警告:实验中使用的盐酸具有强烈的刺激性和腐蚀性,试剂配制过程应在通风橱内进行; 操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中三甲胺的抑制型离子色谱法。
本标准适用于固定污染源废气中三甲胺的测定。
当采样体积为 20 L(标准状态),吸收液体积为 50 ml 时,方法检出限为 0.03 mg/m3, 测定下限为 0.12 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 14554 恶臭污染物排放标准
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 方法原理
固定污染源废气中的三甲胺经酸性溶液吸收后,用离子色谱分离,抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
4.1 在本方法推荐的分析条件下,Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+ 6 种常见的阳离子,以及甲胺和二甲胺均可与三甲胺实现有效分离,不干扰测定。
4.2 样品中的某些疏水性化合物,可能会影响色谱分离效果及色谱柱的使用寿命,可采用经活化的预处理柱消除或减少影响。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥ 18 ΜΩ·cm 的新鲜去离子水。
5.1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯。
5.2 盐酸:ρ(HCl)=1.189 g/ml,优级纯。
5.3 甲基磺酸:w(CH3SO3H)≥99%。
5.4 三甲胺盐酸盐标准品:w(CH3)3N·HCl)≥98%。
5.5 吸收液:可采用下列两种吸收液之一。
5.5.1 硫酸吸收液:c(H2SO4)=0.03 mol/L。
移取 1.60 ml 硫酸(5.1),缓慢加入适量水中,冷却后稀释定容至 1000 ml 容量瓶中, 混匀。临用现配。
5.5.2 盐酸吸收液:c(HCl)=0.06 mol/L。
移取 5.00 ml 盐酸(5.2),缓慢加入适量水中,冷却后稀释定容至 1000 ml 容量瓶中, 混匀。临用现配。
5.6 三甲胺(TMA)标准贮备液:ρ((CH3)3N)=1000 mg/L。
准确称取 0.1620 g 三甲胺盐酸盐标准品(5.4),用吸收液(5.5)溶解,准确定容至 100 ml。于 4℃以下冷藏可稳定保存 1 个月。
5.7 三甲胺标准使用液:ρ((CH3)3N)=10.00 mg/L。
准确移取 1.00 ml 三甲胺标准贮备液(5.6)于 100 ml 容量瓶中,用吸收液(5.5)稀释至刻度,4℃以下可冷藏保存 1 个月。
5.8 甲基磺酸淋洗液:根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件供参考。
5.8.1 甲基磺酸淋洗贮备液:c(CH3SO3H)=0.92 mol/L。
准确称取 88.42 g 甲基磺酸(5.3),缓慢加入装有适量去离子水的容量瓶中,冷却后稀释定容至 1000 ml,混匀。
5.8.2 甲基磺酸淋洗使用液:c(CH3SO3H)= 0.023 mol/L。
准确吸取 25.00 ml 甲基磺酸淋洗贮备液(5.8.1)至 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
5.9 滤膜:玻璃纤维、聚四氟乙烯或等效材质。
5.10 水相针式滤器:0.45 μm,聚醚砜或等效材质。
6 仪器和设备
6.1 烟气采样器:流量范围 0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。
6.2 滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.9)匹配。
6.3 气泡吸收瓶:75 ml。
6.4 离子色谱仪:配阳离子抑制型电导检测器。
6.5 色谱柱:阳离子分离柱,粒径 5.5 μm,内径 5 mm,柱长 250 mm,聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质(具有羧酸或磷酸功能团)和阳离子保护柱,或其他等效高容量色谱柱。
6.6 预处理柱:硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。
6.7 一般实验室常用仪器和设备。
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