警告:实验中使用的锑及其化合物毒性较强,盐酸具有强腐蚀性和强挥发性,硝酸具有强腐蚀性和强氧化性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中锑的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于生活污水、工业废水、受一定污染的地表水和地下水中锑的测定。
当进样体积为 20 μl 时,本标准测定可溶性锑和总锑的方法检出限均为 2 μg/L,测定下限均为 8 μg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性锑 soluble antimony
指未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的锑。
3.2
总锑 total quantity of antimony
指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。
4 方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中,所含锑元素经干燥、灰化和原子化,形成的锑基态原子蒸气对光源(空心阴极灯或其他光源)发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。
5 干扰和消除
5.1 当铅、锌、镉、钙、铝的质量浓度分别低于 200 mg/L、200 mg/L、250 mg/L、1000 mg/L、1000 mg/L 时,对锑的测定不产生干扰。
5.2 当镍、铁的质量浓度分别大于 60 mg/L、800 mg/L 和 SO42-、Cl-分别大于 160 mg/L、250 mg/L 时,对锑的测定产生负干扰。基体干扰的检查见附录 A;采用标准加入法可抵消干扰,见附录 B;标准加入法的适用性判断参见附录 C。
6 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
6.1 盐酸:p(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。
6.2 硝酸:p(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。
6.3 硝酸钯。
6.4 硝酸镁。
6.5 硝酸溶液:1+1。
6.6 硝酸溶液:1+99。
6.7 基体改进剂:p[Pd(NO3)2]=6.5 g/L,p[Mg(NO3)2]=2.0 g/L。
称取 650 mg 硝酸钯(6.3),置于烧杯中,加入 1 ml 硝酸(6.2)和 0.1 ml 盐酸(6.1) 溶解,再称取 200 mg 硝酸镁(6.4),置于烧杯中,加入少量水溶解,将两种试剂混合在一起,转移至 100 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 12 个月。
6.8 酒石酸:.≥99.5%。
6.9 金属锑:光谱纯,.≥99.99%。
6.10 锑标准贮备液:p(Sb)=1000 mg/L。
准确称取 1.0 g(精确到 0.0001 g)金属锑(6.9),置于烧杯中,加入 10 ml 盐酸(6.1) 和 20 ml 硝酸溶液(6.5);再加入 100 ml 水和 1.5 g 酒石酸(6.8)温热使其完全溶解。冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 12 个月。或使用市售有证锑标准溶液。
6.11 锑标准中间液:p(Sb)=100.0 mg/L。
准确移取 10.00 ml 锑标准贮备液(6.10)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 6 个月。
6.12 锑标准使用液:p(Sb)=10.0 mg/L。
准确移取 10.00 ml 锑标准中间液(6.11)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存半个月。
6.13 载气:氩气,纯度≥99.99%。
6.14 滤膜:孔径为 0.45 µm 的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。
7 仪器和设备
7.1 石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。
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