警告:实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中 17 种苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中邻苯二胺、苯胺、联苯胺、对甲苯胺、邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二甲基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2- 硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、2-甲基-6-乙基苯胺、3,3'-二氯联苯胺和 2,6- 二乙基苯胺等 17 种苯胺类化合物的测定。
当采用直接进样法,进样体积为 10 μl 时,17 种苯胺类化合物的方法检出限为 0.1 μg/L~ 3 μg/L,测定下限为 0.4 μg/L~12 μg/L;当采用固相萃取法,取样体积为 100 ml(富集 50 倍),进样体积为 10 μl 时,16 种苯胺类化合物的方法检出限为 0.007 μg/L~0.1 μg/L,测定下限为 0.028 μg/L~0.4 μg/L。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
样品经过滤后直接进样或经阳离子交换固相萃取柱富集和净化后进样,用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测苯胺类化合物。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
4 干扰和消除
4.1 当样品中存在基质干扰时,可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理等方式降低或消除。采用固相萃取法时,还可以通过减少取样体积或增加试样的稀释倍数降低基质干扰。
4.2 当样品中存在同分异构体干扰测定时,可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子离子消除干扰。
4.3 当样品中存在余氯等氧化性物质时,可在样品采集和保存(7.1)时加入硫代硫酸钠(5.8) 消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。
5.1 甲醇(CH3OH):液相色谱纯。
5.2 乙醇(C2H5OH):优级纯。
5.3 甲酸(HCOOH):液相色谱纯。
5.4 乙酸(CH3COOH):液相色谱纯。
5.5 盐酸:p(HCl)=1.19 g/ml。
5.6 氨水:p(NH3·H2O)=0.91 g/ml,优级纯。
5.7 氢氧化钠(NaOH)。
5.8 硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
5.9 盐酸溶液:1+1。
5.10 甲酸溶液:φ(HCOOH)=0.005%。
准确移取 50 μl甲酸(5.3)于预先加入适量水的 1 L 容量瓶中,用水稀释定容至标线, 混匀。
5.11 乙酸溶液:3+97。
用乙酸(5.4)和水按 3:97 体积比混合。
5.12 甲醇溶液:1+9。
用甲醇(5.1)和水按 1:9 体积比混合。
5.13 氢氧化钠溶液:.(NaOH)=1 mol/L。
称取 4 g 氢氧化钠(5.7)溶于水中,用水稀释至 100 ml。
5.14 氨水甲醇溶液Ⅰ:5+95。
用氨水(5.6)和甲醇(5.1)按 5:95 体积比混合。
5.15 氨水甲醇溶液Ⅱ:1+9。
用氨水(5.6)和甲醇(5.1)按 1: 9 体积比混合。
5.16 苯胺类化合物标准贮备液:p=100 mg/L~1000 mg/L。
可用标准物质配制,标准物质纯度大于 99.0%,用甲醇(5.1)溶解,在-10℃以下冷冻、避光保存。也可直接购买有证标准溶液,参照制造商的产品说明书保存。
5.17 苯胺类化合物混合标准使用液:p=1.00 mg/L~10.0 mg/L。
吸取适量苯胺类化合物标准贮备液(5.16),用甲醇(5.1)稀释,配制 2-硝基苯胺和 3- 硝基苯胺的浓度为 10.0 mg/L,其余苯胺类化合物的浓度为 1.00 mg/L 的混合标准使用液,在 -10℃以下冷冻、避光保存,可保存 1 个月。
5.18 内标贮备液:p=100 mg/L。
推荐内标物为苯胺-d5,也可使用其他同位素物质。用标准物质配制,标准物质纯度大于 99.0%,用甲醇(5.1)溶解,在-10℃以下冷冻、避光保存。也可直接购买有证标准溶液,参照制造商的产品说明书保存。
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