警告：实验中所使用的化学试剂具有一定毒性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的顶空/气相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定，以代森锰锌或二硫化碳计。
本标准不适用于含烃基黄原酸及其盐类土壤和沉积物样品的测定。
当取样量为 2 g，以代森锰锌计时，方法检出限为 0.05 mg/kg，测定下限为 0.20 mg/kg；
以二硫化碳计时，方法检出限为 0.03 mg/kg，测定下限为 0.12 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 495 水质 采样方案设计技术规定
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量 the dithiocarbamate pesticides
指在本标准规定的条件下，分子结构中含二硫代氨基甲酰基的农药（代森锰锌、福美双、福美锌、福美铁、代森联、代森锰、代森锌、代森钠、丙森锌等）分解生成二硫化碳的总量， 以代森锰锌或二硫化碳计。
4 方法原理
在一定温度下，顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳，当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后， 气相中的二硫化碳经气相色谱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药的总量。
5 干扰和消除
样品中的二硫化碳会对二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药的测定产生正干扰，用酸解样品的测定结果减去未酸解样品的测定结果予以扣除。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无二硫化碳水。
6.1 硫酸（H2SO4）：ρ = 1.84 g/ml，优级纯。
6.2 氯化亚锡（SnCl2·2H2O）。
6.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。
在马弗炉中 400℃下烘烤 4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至密封玻璃瓶中保存。
6.4 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)。
6.5 L-半胱氨酸盐酸盐（C3H7NO2S·HCl·H2O）。
6.6 氢氧化钠（NaOH）。
6.7 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 10 mol/L。
称取 20 g 氢氧化钠（6.6）溶于少量实验用水中，稀释至 50 ml。
6.8 硫酸溶液：c（H2SO4）= 3 mol/L。
取 81 ml 硫酸（6.1），缓慢倒入实验用水中，稀释定容至 500 ml。
6.9 EDTA-半胱氨酸碱性溶液。
称取 12.5 g 乙二胺四乙酸二钠（6.4）和 12.5 g L-半胱氨酸盐酸盐（6.5），加入 800 ml实验用水，溶解并混匀，用氢氧化钠溶液（6.7）调节 pH 为 9.0~10.0。
6.10 氯化亚锡-硫酸溶液：ρ（SnCl2·2H2O）= 15g/L。
称取 7.5 g 氯化亚锡（6.2），缓慢加入 500 ml 硫酸溶液（6.8）中，溶解并混匀。
6.11 代森锰锌（C4H6N2S4MnZn）：纯度≥97.5 %。
6.12 代森锰锌标准贮备液：ρ=100 μg/ml 。
准确称取 50 mg（精确到 0.1 mg）代森锰锌（6.11），移入 500 ml 棕色容量瓶中，加入 EDTA-半胱氨酸碱性溶液（6.9）溶解并定容，摇匀，4℃以下密闭避光冷藏保存，保存时间为 2 个月。
6.13 代森锰锌标准使用液：0.20 μg/ml～20.0 μg/ml。
分别取适量代森锰锌标准贮备液（6.12）于 10 ml 棕色容量瓶中，用 EDTA-半胱氨酸碱性溶液（6.9）定容，配制成 0.20 μg/ml、0.60 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、6.00 μg/ml、10.0 μg/ml 和 20.0 μg/ml 标准使用液，临用现配，不少于 5 个浓度点。
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