1 项目背景
1.1 任务来源
2014 年 4 月国家环保部办公厅下达了《关于开展 2014 年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》(环办函〔2014〕411 号),《水质 色度的测定 稀释倍数法 》(修订 GB 11903-89) 被列为 2014 年度国家环境保护标准制修订项目之一,项目统一编号 2014-45,标准修订项目由原青岛市环境监测中心站(现更名为山东省青岛生态环境监测中心)承担完成。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组,查询国内外资料
接到任务后,青岛市环境监测中心站立即成立标准编制组,标准编制组查阅大量国内外相关文献,根据资料确定了初步工作方案,在相关试验和资料的基础上,编写了开题论证报告和标准草案。
1.2.2 标准开题论证会
2014 年 10 月 11 日,由环保部科技标准司在北京组织召开了《水质 色度的测定 稀释倍数法》的开题论证会。论证委员会通过该标准的开题论证。提出的具体修改意见和建议是完善方法技术路线。
编制组根据专家的意见和建议,重新查阅了国内外发布的有关感官分析的相关标准和论文, 对水质色度的分析方法进行进一步的实验研究。根据实验结果不断调整稀释方法和观测方法。 1.2.3 第一次标准研讨会
2016 年 6 月 16 日,在北京召开了《水质 色度的测定 稀释倍数法》标准研讨会,专家组听取了标准主编单位关于标准开题报告的主要技术内容、编制工作过程的汇报,经质询、讨论,提出的修改意见和建议如下:
① 稀释方法确定采用自然倍数 N 稀释法;
② 选用至少六名人员对不同颜色、不同浓度的实际样品(颜料、屠宰、染料)进行方法精密度验证;
③ 在标准文本中给出对人员的要求,规定方法检出限。
根据专家意见,本标准选取 9 名经过培训的视力正常的人员,使用自然倍数 N 稀释法,对屠宰、染料、颜料、污水处理厂污水共四种类型的实际样品进行方法的精密度验证。
1.2.4 第二次标准研讨会
2018 年 1 月 25 日,在北京召开了《水质 色度的测定 稀释倍数法》第二次标准研讨会,专家组听取了标准主编单位关于标准研讨稿的主要技术内容、编制工作过程的汇报,经质询、讨论, 提出的修改意见和建议如下:
① 进一步确认方法的最小稀释倍数;
② 进一步确认人造光源与自然光源的测定结果差异;
③ 根据实验数据和国内外资料调研情况,确认样品保存时间;
④ 统计的平均值用中位数表示;
⑤ 建议确认“精密度和准确度”的表述方法。
根据专家意见,本标准选择红色和绿色染料,分别按照最小倍数为 0.5 倍进行稀释,根据实验结果确定最小稀释倍数为自然倍数;为了研究不同光源对测定结果的影响,分别在阴天、D 65 光源(北向阴暗房间开启模拟日光的 D 65 光源—荧光灯)、普通日光灯和自然光条件下,对红色和绿色染料进行测试,结果表明自然光和 D 65 光源测定结果一致,更有利于比色;根据国内外资料和四种类型实际样品在冷藏和常温保存两种条件下的实验数据,确认样品的保存条件为样品在 4℃冷藏、避光可保存 24 h,对于可生化性差的染料和颜料废水,样品保存 15 d;在样品测定结果的准确度和精密度表述中,使用中位值代替均值,精密度仍旧使用相对标准偏差表示。
1.2.5 编写征求意见稿和编制说明
2018 年 2 月~2018 年 8 月,标准编制组根据实验研究结果、实验室间方法验证结果,完成了《水质 色度的测定 稀释倍数法》的征求意见稿及编制说明的编写。
1.2.6 标准征求意见稿技术审查会
2018 年 9 月 19 日,在北京召开了《水质 色度的测定 稀释倍数法》标准征求意见稿技术审查会,审查委员会听取了标准主编单位所作的标准方法研究报告和验证报告的内容介绍,经质询、讨论,形成以下审查意见:
① 标准文本中,删减和修改术语和定义;删去“光学纯水”;“颜色”均改为“色度”;
② 明确比色管内径一致和底部的平整均匀;明确光源使用荧光灯并规定瓦数;
③ 按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《环境保护标准编制出版技术指南》(HJ 565-2010)对标准文本和编制说明进行编辑性修改。
2 标准制修订的必要性分析
2.1 色度的定义及环境危害
在《水质 色度的测定》(GB 11903-89)中水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。“表观颜色”是由溶解物质和不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。“真实颜色”是指仅由溶解物质产生的颜色,用经 0.45µm 滤膜过滤器过滤的样品测定。本标准为与《水质 色度的测定》(GB 11903-89) 保持一致性,仍采用《水质 色度的测定》(GB 11903-89)中有关颜色的定义。
水质色度的定义与分析方法密切相关,《水质 色度的测定》(GB 11903-89)中色度的定义有两种,第一种是使用铂钴比色法,色度的标准单位为“度”,即在每升溶液中含有 2 mg 六水合氯化钴(II)和 1 mg 铂[以六氯铂酸的形式]时产生的颜色为 1 度;第二种是稀释倍数法,将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍。
色度是表征水质污染的一项重要指标。纯水为无色透明。清洁水在水浅层应为无色,深层为浅蓝绿色。天然水中由于存在泥土、浮游生物、铁、锰等,可使水体着色。印染、造纸、纺织、制药、食品等工业废水中常含有大量染料、生物色素等,是导致环境水体着色的主要来源。有色废水常给人以不愉快感,排入环境后又使天然水着色,影响水生生物的生长。因此,准确的进行色度表征,通过控制色度达到有效控制废水污染具有重要作用。
目前测定水的颜色主要有两种方法,即铂钴比色法和稀释倍数法。铂钴比色法一般用于地下水和生活饮用水中色度的监测。稀释倍数法主要用于生活污水和工业废水的监测。
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