1 适用范围
本标准规定了测量环境空气气溶胶中γ放射性核素的γ能谱分析方法。
本标准适用于用大流量或超大流量气溶胶采样器进行环境空气中气溶胶的采集,滤膜经压缩处理后,用高纯锗(高分辨 HPGe)γ能谱仪分析气溶胶中γ射线能量特征谱线能够分辨开的γ 放射性核素组成及其浓度的手工测量方法。
当环境空气采样体积约为 10000m3(标准状态),本方法主要γ放射性核素的探测下限为 5μ Bq/m3~100μBq/m3,详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 1009 辐射环境空气自动监测站运行技术规范
GB/T 11713 高纯锗γ能谱分析通用方法
GB/T 11743 土壤中放射性核素的γ能谱分析方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 气溶胶 aerosol
气溶胶:固体或液体微粒物质在空气中形成的气体分散体系。含放射性核素的气溶胶称为放射性气溶胶。
3.2 标准状态 standard state
温度为 273K,压力为 101.325kPa 时的状态。本标准中的放射性核素活度浓度均为标准状态下的活度浓度。
3.3 γ能谱 gamma-ray spectrum
探测器对入射γ射线响应的脉冲计数率按能量的分布。
4 方法原理
通过大流量或超大流量采样器以恒速抽取定量体积的空气,使空气中气溶胶被截留在滤膜上,滤膜经压缩处理后用高纯锗γ能谱仪分析其γ放射性核素组成及其浓度。在γ能谱中,全吸收峰的道址与入射γ射线能量成正比,全吸收峰的净面积与入射该能量的γ射线数成正比。
5 试剂和材料
5.1 聚丙烯滤膜:膜面流速为 0.6 m/s 时,对 0.3μm 标准粒子的截留效率不低于 95%。空滤膜在 0.6 m/s 的洁净空气流速时,压降应小于 1kPa。天然放射性核素含量低,无人工放射性污染。
5.2 滤膜保存袋:聚乙烯等材质。
5.3 一次性手套。
5.4 防污用品:聚乙烯等材质的袋或薄膜,用于包裹探测器和样品容器,防止仪器设备与样品交叉污染。
5.5 样品容器:选用天然放射性核素含量低、无人工放射性污染的材料制成,如 ABS 树脂或聚乙烯等。
5.6 液氮:工业氮。
5.7 能量刻度源:其性能和技术指标应符合 GB/T 11713 条款 4.1 和条款 4.2.1 的规定。
5.8 效率刻度源:以空白滤膜或类似的模拟基质为基质、直径与样品相同、高度与样品相近的圆柱形辐射源,其性能和技术指标应符合 GB/T 11713 条款 4.1 和条款 4.3.2 的规定,推荐优先使用发射单能γ射线的核素,效率刻度常用发射单能和多能γ射线的核素及其主要参数见附录 B。
5.9 检验源:长寿命的、高中低能区至少各有一条特征γ射线的辐射源,活度与效率刻度源相当, 其性能和技术指标应符合 GB/T 11713 条款 4.1 的规定。
6 仪器和设备
6.1 气溶胶采样器:其性能和技术指标除符合 HJ 1009 条款 5.3 的规定外,大流量采样器滤膜有效尺寸为 230×180mm,超大流量采样器滤膜有效尺寸为 570×470mm。
6.2 打号机、标签打印机:用于在滤膜、滤膜袋、样品容器标识标签。
6.3 干燥箱:内盛干燥剂,可自动连续工作。
6.4 天平:感量 1mg。
6.5 制样模具:不锈钢材质,内径 50mm。
6.6 液压机:可提供不少于 10 吨的压力。
6.7 游标卡尺:0~150mm,最小分度值 0.1mm。
6.8 γ能谱仪:其性能和技术指标除符合 GB/T 11713 条款 3.1 的规定外,探测器的相对探测效率一般应不小于 40%,探测器在屏蔽室内,在 40keV~2000keV 能区内的本底计数不大于 2cps。能量低于 50keV 的特征γ射线核素测量,推荐优先使用 N 型或 P 型宽能γ能谱仪。γ能谱仪运行期间,应对测量室的温度变化和湿度进行控制。
6.9 温度计:测量范围(-30~50)℃,精度±0.5℃,用于检查采样器温度测量部件。 6.10 气压计:测量范围(50~107)kPa,精度±0.1kPa,用于检查采样器大气压测量部件。 6.11 流量校准器:量程(0.8~1.4)m3/min,误差≤2%。用于检查和校准采样器流量。
7 样品
7.1 采样前准备
1)戴上新的一次性手套,用酒精棉球清洁工作台,工作台尺寸应大于滤膜尺寸。取一张新滤膜放在工作台上,将采样面向上,检查滤膜边缘是否平滑、薄厚是否均匀,且无毛刺、无污染、无碎屑、无折痕、无破损。
2)按照采样器采样口的大小裁剪滤膜,滤膜的大小比采样器采样口的有效尺寸略宽,在滤膜采样面的两个对角标识编号,将滤膜平展放入与滤膜编号相同的滤膜保存袋,采样前不得将滤膜折叠。
3)打开采样头顶盖,旋松滤膜夹,用清洁干布擦去采样头内、滤膜夹和滤膜支持网表面的灰尘,检查滤膜支撑网无堵塞,滤膜夹无污染、无损坏。
7.2 样品采集
1)将滤膜采样面朝向进气方向,平放在滤膜支持网上,同时核查滤膜编号,固定滤膜夹, 对正、拧紧,以不漏气为宜,安装好采样头。
2)按照采样器使用说明,设置采样参数,启动采样。记录开始采样时间、采样流量等参数, 若阻力增大影响采样应及时更换滤膜。环境空气样品的采样体积一般不小于 10000m3。
3)采样结束后,旋松滤膜夹,从滤膜边缘夹取样品滤膜,并检查滤膜是否有破裂,或滤膜上尘积面的边缘轮廓是否清晰、完整,否则该样品作废,需重新采样。将滤膜采样面向里均匀对折两次放入与滤膜编号相同的滤膜袋中。记录累积采样时间、采样流量、采样工况和标况体积等参数。
7.3 样品运输保存
样品采集后,尽快送实验室分析,并做好交接记录。样品运输过程中,应避免剧烈振动。
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