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水质 总铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿)

      警告:硝酸具有强腐蚀性和强氧化性,样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定工业废水中总铟的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于工业废水中总铟的测定。

      当进样体积为 20μL 时,本方法的检出限为 2μg/L,测定下限为 8μg/L

2 规范性引用文件

      本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      HJ 91.1 污水监测技术规范

      HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法

3 术语和定义

      总铟 total indium

      指未经过滤的样品经消解后所测定的铟。

4 方法原理

      样品经消解后注入石墨炉原子化器中,经干燥、灰化和原子化,形成铟基态原子蒸汽,对铟空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与铟的质量浓度成正比。

5 干扰及消除

5.1 低于 10 mg/L 的      AgAlAsBBaBeBiCdCoCrCuMnMoNiPbSeSrTiTlVZn,低于 500 mg/L KNaMgCaFe 和低于 10000 mg/L 的氯离子对测定结果无显著影响。

5.2 当样品基体干扰严重时,可采用标准加入法进行测定,参见附录 A

6 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

6.1 硝酸:ρ(HNO3=1.42 g/ml,优级纯。

6.2 硝酸钯[Pd(NO3)2·2H2O]:优级纯。

6.3 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]:优级纯。

6.4 铟:光谱纯,质量分数≥99.99%

6.5 硝酸溶液:1+1,用硝酸(6.1)配制。

6.6 硝酸溶液:1+99,用硝酸(6.1)配制。

6.7 基体改进剂:硝酸钯-硝酸镁混合溶液

      称取 0.26 g(精确至 0.01 g)硝酸钯(6.2),加入 2 ml 硝酸(6.1)和少量实验用水溶解。称取 0.11g(精确至 0.01 g)硝酸镁(6.3),用少量实验用水溶解,将两种溶液混合,用实验用水定容至 100 ml。也可使用市售溶液。

6.8 铟标准贮备液:ρ(In=100 mg/L

      准确称取 0.1 g(精确至 0.0001 g)铟(6.4),用 50 ml 硝酸溶液(6.5)加热溶解,冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中,用实验用水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中贮存,4 ℃以下冷藏保存。也可使用市售有证标准溶液。

6.9 铟标准中间液:ρ(In=10.0 mg/L

      移取 10.00 ml 铟标准贮备液(6.8)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中,4 ℃以下冷藏可保存 6 个月。

6.10 铟标准使用液:ρ(In=500μg/L

      移取 5.00 ml 铟标准中间液(6.9)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。临用现配。

6.11 氩气:纯度≥99.999%

6.12 水系微孔滤膜:0.45μm 孔径。

7 仪器和设备

7.1 石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。

7.2 铟空心阴极灯或其他光源。

7.3 温控电热板:具有温控功能。

7.4 一般实验室常用仪器和设备。

8 样品

8.1 样品的采集

      按照 HJ 91.1 的相关规定执行。

8.2 样品的保存

      样品采集后立即加入适量硝酸(6.1)使硝酸含量达到 1%,强碱性样品可增加酸量至pH2,储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,1 个月内测定。

8.3 试样的制备

      量取 50.0ml 混合均匀的水样(8.2)于 150ml 玻璃烧杯中,加入 2ml 硝酸(6.1),置于温控电热板(7.3)上,盖上表面皿,保持溶液温度 95±5℃,不沸腾加热回流 30min,移去表面皿,蒸发至近干。取下冷却,反复进行这一过程,直至试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后,加入 1 ml 硝酸溶液(6.5)溶解沉淀,用实验用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次, 全量移入 50 ml 容量瓶中,用实验用水定容至标线,摇匀待测。如果试样中有不溶颗粒,可静置、离心或用水系微孔滤膜(6.12)过滤,取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。

      注:总铟试样的电热板消解也可按照 HJ 677 执行。

8.4 空白试样的制备

      以同批次实验用水代替样品,按照与试样制备相同步骤进行空白试样的制备。

9 分析步骤

9.1 参考测量条件

      根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态,参考测量条件见表 1

1 参考测量条件

光源

铟空心阴极灯

测定波长(nm

325.6303.9

灯电流(mA

15

通带宽度(nm

0.7

干燥温度(/干燥时间​(s

110~140/70

灰化温度(/灰化时间(s

1200/20

​原子化温度(/原子化时间(s

2100/3

清除温度(/清除时间(s

2450/3

氩气流速(ml/min

250

基体改进剂(μl

5

进样体积(μl

20

注:如果使用纵向加热方式的仪器进行测定,可将原子化和清除温度升高 200 ~400

9.2 标准曲线的绘制

      分别移取 00.501.002.003.004.005.00 ml 铟标准使用液(6.10)于 50 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。标准系列浓度分别为 0.05.010.020.030.040.050.0  μg/L。按照参考测量条件(9.1),由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入20 μl 标准溶液和 5 μl 基体改进剂,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,铟质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。

9.3 试样的测定

      将制备好的试样(8.3),按照与绘制标准曲线相同的测量条件(9.1)和操作步骤(9.2) 进行测定。如果测定结果超出标准曲线范围,应将试样用硝酸溶液(6.6)稀释后重新测定。稀释倍数记作D

9.4 空白试验

      将制备好的空白试样(8.4),按照与绘制标准曲线相同的测量条件(9.1)和操作步骤(9.2)进行测定。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

      样品中总铟的质量浓度 ρ 按下式计算:

      ρ = ρ1 × D

      式中:

      ρ —— 样品中总铟的质量浓度,μg/L

      ρ1—— 由标准曲线查得试样中铟的质量浓度,μg/L

      D—— 试样稀释倍数;

10.2 结果表示

      当测定结果小于 100 μg/L 时,保留至整数位;测定结果大于或等于 100 μg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

      六家实验室分别对低、中、高三种不同浓度的统一工业废水样品进行了 6 次重复测定, 实验室内相对标准偏差分别为 6.7%~13.0%4.3%~7.4%2.8%~5.8%;实验室间相对标准偏差分别为 7.7%5.9%4.6%;重复性限分别为 2.6 μg/L2.8 μg/L 3.1 μg/L;再现性限分别 3.2 μg/L3.7 μg/L 4.1 μg/L

11.2 准确度

      六家实验室分别对三种浓度工业废水统一样品进行加标回收测定,加标回收率分别为97.4%~119%79.6%~101%和87.3%~107%;加标回收率最终值分别为 107%±15.0%91.6%±17.0%97.0%±16.2%

12 质量保证和质量控制

12.1 每批样品至少测定 1 个空白试样,其测定结果应低于方法检出限。

12.2 每批样品分析应绘制标准曲线,标准曲线至少包含 6 个浓度点(含零点),标准曲线的相关系数应不小于 0.995。每测定 10 个样品应进行标准曲线中间浓度点的核查,测定结果的相对偏差应不大于 10%,否则,应重新绘制标准曲线。

12.3 每批样品至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 时,应至少测定 1 个平行双样。

      平行双样测定的相对偏差应不大于 20%

12.4 每批样品至少测定 10%的基体加标样品,样品数量少于 10 时,应至少测定 1 个基体加标样品,加标回收率应在 70%~130%之间。

13 废物处理

      实验中产生的废液应置于密闭容器中收集和保管,委托有资质的单位进行处理。

14 注意事项

      高浓度样品测量后,石墨管增加空烧次数以消除记忆效应。

 

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