本标准规定了测定水中钋-210的分析方法。
本标准适用于地表水、海水、地下水及核工业排放废水。 本方法的测量范围为： 活度浓度大于1×10-3Bq/L。
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。
GB 12997 水质采样方案设计技术规范
GB 12998 水质采样技术指导
HJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规范
HJ/T 61 辐射环境监测技术规范
水样中加入已知209Po示踪剂，以氢氧化铁为载体，吸附载带水中210Po和209Po。盐酸溶解沉淀后，加入抗坏血酸及盐酸羟胺还原三价铁。在盐酸体系中使210Po和209Po自沉积到纯银片 上。在α能谱仪测量，根据210Po和209Po计数，计算出水中210Po活度浓度。
当每个样品中含有25μg金、25μg铂、25μg碲、50μg汞、100μg钒，会使210Po结果偏低。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去 离子水或蒸馏水。
4.1 抗坏血酸（C6H8O6）。
4.2 高锰酸钾（KMnO4）溶液：2%(m/V)。
4.3 浓盐酸（HCl）：质量浓度 36.0%～38.0%(m/m)。
4.4 盐酸：1 mol/L。
4.5 盐酸：0.5mol/L。
4.6 盐酸：0.1 mol/L。
4.7 三氯化铁（FeCl3）溶液：20mgFe/mL，0.1mol/L 盐酸体系。
4.8 氨水（NH3·H2O）：质量浓度 25%～28%(m/m)。
4.9 过氧化氢(H2O2)：浓度浓度 30%(m/m)。
4.10 盐酸羟胺（NH2HClOH）：质量浓度 25％(m/m)
4.11 无水乙醇（C2H5OH）：含量不少于 99.5%(m/m)。
4.12 钋-209 标准溶液：0.1 Bq/mL，1 mol/L 盐酸体系。
4.13 pH 试纸：pH=0.5~5.5 及 pH=5.5~9.0。
4.14 银片：厚度 0.5mm，直径 21mm。使用前须将银片一面涂上油漆，另一面用水砂纸抛光，清水冲洗干净后晾干待用。
5.1 α能谱仪，本底小于 1 cph。
5.2 分析天平，感量 0.1 mg。
5.3 磁力加热电动搅拌器。
5.4 电热板。
5.5 烘箱。
6.1 能量刻度 使用混合电镀α面源对能谱进行能量刻度，结果保存。
6.2 效率刻度 使用混合电镀α面源对能谱进行效率刻度，取平均值作为仪器效率值。
7.1 采集和保存
按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相关规定进行样品的采集和保存。
7.2 样品的前处理
样品采集后加入浓盐酸酸化，pH＜2，静置，过滤，待用。
8.1 准确量取 5L 已过滤水样，加入 1 mL 209Po 标准溶液（4.12），边搅拌边滴加 2~3 滴高锰酸钾溶液(4.2)，直至水样呈稳定淡紫色，静置 30 min。
8.2 加入 5.0 mL 三氯化铁溶液(4.7)，不断搅拌直至溶液均匀，电热板上加热至 600 C，取下。
8.3 边搅拌边缓慢滴加氨水(4.8)，直至 pH=9.2（用精密 pH 试纸测定），每隔半小时搅拌一次，直至无上浮悬液，静置过夜。
8.4 倾倒（或虹吸）上清液，过滤。用去离子水清洗烧杯和滤纸 3 次，弃去滤液。
8.5 用 6～8 mL 盐酸(4.4)溶解沉淀，滤液收集于 100 mL 烧杯中。依次用 10 mL 盐酸(4.6) 和 5 mL 去离子水清洗滤纸，清洗液合并入烧杯。
8.6 往烧杯中滴加 2～3 滴过氧化氢(4.9)，在电热板上微沸 3 min。
8.7 待溶液稍冷后，加入 2～3 g 抗坏血酸(4.1)和 0.5 mL 盐酸羟胺（4.10），加 30～40 mL盐酸（4.6），控制酸度为 0.2～0.5 mol/L，总体积约为 70 mL。
8.8 烧杯中置入搅拌磁石、支架、表面皿及银片（4.14）。整个烧杯置入结晶皿中，加满 水，开启加热与搅拌功能，自沉积 1~2 h。
8.9 取出银片，先用去离子冲洗，再浸入无水乙醇(4.11) 中浸泡约 20 min。取出，去离子水冲洗后自然晾干，在涂有油漆面贴上样品标签，再置入 1100C 恒温干燥箱中干燥 1 h。
8.10 银片置入α能谱仪上连续计数 48 h。
定期进行空白实验，每当更换试剂时，应进行空白实验；每批样品分析时，应进行空白 实验；在正常情况下空白样品的数目不应少于样品分析总数的 5%。其方法如下：
9.1 分别取四个 5 L 去离子水，用盐酸调节 pH＜2，静置。
9.2 按 8.2~8.10 条规定的程序完成实验，在α能谱仪上测量空白样的总计数。
9.3 计算空白试样计数平均值和标准偏差，并检验其与仪器本底计数在 95%置信水平下是否有显著性差异。
在计算 210Po 峰位对应感兴趣区内净计数时，应先减去本底谱。水样中 210Po 活度浓度可以按照下式计算：
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下载地址:《HJ 813-2016 水中钋-210的分析方法》
