本标准规定了测定水和生物样品灰中锶-90 的放射化学分析方法。
本标准中的二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法适用于水和动、植物灰中锶-90 的测定;发烟硝酸沉淀法和离子交换法适用于水中锶-90 的测定。
本方法的测量范围为:水中锶-90 的活度浓度为 10-2~10Bq/L,动、植物灰中锶-90 的活度为 10-1~10Bq。
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 6379 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
HJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规范
HJ/T 61 辐射环境监测技术规范
3 二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法
3.1 方法原理
样品中锶-90 的活度根据与其处于放射性平衡的子体核素钇-90 的活度来确定。
3.1.1 快速法:样品经预处理,调节酸度后,其溶液通过涂有二-(2-乙基己基)磷酸(简称HDEHP)的聚三氟氯乙烯(简称 kel-F)色层柱吸附钇,再以 1.5mol/L 硝酸淋洗色层柱,洗脱钇以外的其他被吸附的锶、铯、铈、钷等离子,并以 6mol/L 硝酸解吸钇,以草酸钇沉淀的形式进行β计数和称重。
3.1.2 放置法:样品的前处理方法与快速法同。调节溶液酸度后,通过 HDEHP-kel-F 色层柱, 除去钇、铁和稀土等元素。将流出液放置 14d 以上,使钇-90 与锶-90 达到放射性平衡,再次通过色层柱,分离和测定钇-90。
3.2 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂中放射性物质的活度应保证空白样品测得的计数率不超过探测仪器本底的统计误差。
3.2.1 二-(2-乙基己基)磷酸(C16H35O4P):化学纯,含量不少于 95%,ρ=0.969~0.975g/mL。
3.2.2 正庚烷(C7H16):ρ=0.681~0.687g/mL。
3.2.3 聚三氟氯乙烯粉(kel-F):60~100 目。
3.2.4 硝酸:质量分数为 65.0%~68.0%。
3.2.5 过氧化氢:质量分数不低于 30%。
3.2.6 草酸。
3.2.7 无水乙醇:质量分数不低于 95%。
3.2.8 盐酸:质量分数为 36.0%~38.0%。
3.2.9 精密试纸:pH=0.5~5.0。
3.2.10 氢氧化铵(或氨水):质量分数为 25.0%~28.0%。
3.2.11 氢氧化铵(或氨水):无二氧化碳。
3.2.12 硝酸:(1+1.5)。
3.2.13 硝酸:(1+9)。
3.2.14硝酸:c=0.1mol/L。
3.2.15碳酸铵。
3.2.16饱和碳酸铵溶液。
3.2.17饱和草酸溶液
称取 110g 草酸溶于 1L 水中,稍许加热,不断搅拌,冷却后置于试剂瓶中。
3.2.18 草酸溶液:质量分数为 0.5%。
3.2.19 王水:将盐酸(3.2.8)与硝酸(3.2.4)按体积比 3:1 混合。
3.2.20 HDEHP-正庚烷溶液:将 HDEHP(3.2.1)与正庚烷(3.2.2)按体积比 1:4 混合。
3.2.21 盐酸:(1+5)。
3.2.22 盐酸:c=0.1mol/L。
3.2.23 锶载体溶液(约 50mg Sr/mL)
3.2.23.1 配制方法:称取 153g 氯化锶(SrCl2·6H2O)溶解于硝酸(3.2.14)中,转入 1L 容量瓶内,并用硝酸(3.2.14)稀释至刻度。
3.2.23.2标定方法:取 4 份 2.00mL 锶载体溶液(3.2.23.1)分别置于烧杯中,加入 20mL 水, 用氢氧化铵(3.2.10)调节溶液 pH 至 8.0,加入 5mL 饱和碳酸铵溶液(3.2.16),加热至将近沸腾,使沉淀凝聚、冷却。用已称重的 G4 玻璃砂芯漏斗抽吸过滤,用水和无水乙醇(3.2.7)各10mL 洗涤沉淀。在 105℃烘干 1h。冷却,称重,直至恒重。
3.2.24 锶标准溶液(约 100μg Sr/mL)
准确移取 1.00mL 锶载体溶液(3.2.23)至 500mL 容量瓶中,用硝酸(3.2.14)稀释至刻度。
3.2.25 钇载体溶液(约 20mg Y/mL)
3.2.25.1 配制方法:称取 86.2g 硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]加热溶解于 100mL 硝酸(3.2.12) 中,转入 1L 容量瓶内,用水稀释至刻度。
3.2.25.2 标定方法:取 4 份 2.00mL 钇载体溶液(3.2.25.1)分别置于烧杯中,加入 30mL 水和5mL 饱和草酸溶液(3.2.17),用氢氧化铵(3.2.10)调节溶液 pH 至 1.5。在水浴中加热,使沉淀凝聚。冷却至室温。沉淀过滤在置有定量滤纸的三角漏斗中,依次用水、无水乙醇(3.2.7) 各 10mL 洗涤。取下滤纸置于瓷坩埚中,在电炉上烘干,炭化后,置于 900℃马福炉中灼烧 30min。在干燥器中冷却。称重,直至恒重。
3.2.26 锶-90-钇-90 标准溶液(约 10Bq/mL):在 0.1mol/L 的硝酸介质中。
3.2.27 镧溶液:质量分数为 5%
将 15.5g 硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]溶于水中,加入几滴硝酸(3.2.4),转入 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。
3.3 仪器和设备
3.3.1 低本底β测量仪。
3.3.2 分析天平,可读性 0.1mg。
3.3.3 原子吸收分光光度计。
3.3.4 HDEHP-kel-F 色层柱(内径 8~10mm,高约 150mm)
色层粉的制备:称取 3.0g kel-F 粉(3.2.3)放入 50mL 烧杯中,加入 5.0mL HDEHP-正庚烷溶液(3.2.20)反复搅拌,放置 10h 以上。在 80℃下烘至呈松散状。
装柱:色层柱的下部用玻璃棉填充,关紧活塞。将上述制备好的色层粉用硝酸(3.2.14)移 入柱内。打开活塞,让色层粉自然下沉。柱内保持一定的液面高度。备用。
注:每次使用后用 50mL 硝酸(3.2.12)洗涤柱子,流速为 1mL/min。用水洗涤至流出液的pH 为 1.0。
3.3.5 可拆卸式漏斗。
3.3.6 烘箱。
3.3.7 马福炉。
3.3.8 离心机,最大转速 4000r/min,容量 100mL×4。
3.3.9 一般实验室常用仪器。
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