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HJ 1193-2021 水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

      警告:硝酸具有强腐蚀性和强氧化性,样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。

      当进样体积为 20 μl 时,方法的检出限为 2 μg/L,测定下限为 8 μg/L

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ 91.1 污水监测技术规范

      HJ 164 地下水环境监测技术规范

      HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法

      HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

3.1

      可溶性铟 soluble indium

      未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的铟。

3.2

      总铟 total quantity of indium

      未经过滤的样品经消解后测定的铟。

4 方法原理

      样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器,经干燥、灰化和原子化,形成铟基态原子蒸气,对铟空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度与铟的浓度成正比。

5 干扰和消除

5.1 样品中浓度低于 10 mg/L AgAlAsBBaBeBiCdCoCrCuMnMoNiPbSeSrTiTlVZn,低于 500 mg/L KNaMgCaFe 和低于 10000 mg/L Cl-对测定结果无显著影响。

5.2 当样品基体干扰严重时,可采用标准加入法进行测定,参见附录A

6 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或去离子水。

6.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml

6.2 硝酸钯[Pd(NO3)2·2H2O]

6.3 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]:优级纯。

6.4 铟:光谱纯。

6.5 硝酸溶液:φ=50%

      硝酸(6.1)和水以 1:1 的体积比混合。

6.6 硝酸溶液:φ=1%

      硝酸(6.1)和水以 1:99 的体积比混合。

6.7 基体改进剂:硝酸钯-硝酸镁混合溶液。

      称取 0.26 g 硝酸钯(6.2),加入 2 ml 硝酸(6.1)和少量水溶解。称取 0.11 g 硝酸镁(6.3),用少量水溶解。将 2 种溶液混合,用水定容至 100 ml

6.8 铟标准贮备液:ρ(In)=100 mg/L

      准确称取 0.1 g(精确至 0.0001 g)铟(6.4),加入 50 ml 硝酸溶液(6.5),加热溶解完全,冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存 2 年。也可使用市售有证标准溶液。

6.9 铟标准中间液:ρ(In)=10.0 mg/L

      移取 10.00 ml 铟标准贮备液(6.8)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存 6 个月。

6.10 铟标准使用液:ρ(In)=500 μg/L

      移取 5.00 ml 铟标准中间液(6.9)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存 1 个月。

6.11 氩气:纯度≥99.99%

6.12 滤膜:孔径为 0.45 μm 的醋酸纤维、聚乙烯等水系微孔滤膜。

7 仪器和设备

7.1 样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质。

7.2 石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。

7.3 铟空心阴极灯或其他光源。

7.4 温控电热板:具有温控功能。

7.5 一般实验室常用仪器和设备。

8 样品

8.1 样品的采集

      按照HJ/T 91HJ 91.1 HJ 164 的相关规定执行,测定可溶性铟和总铟的样品应分别采集。

8.2 样品的保存

8.2.1 可溶性铟

      样品采集后用水系微孔滤膜(6.12)过滤,弃去初始的滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶(7.1) 中,每 100 ml 滤液加入 1 ml 硝酸(6.1)酸化,1 个月内测定。

8.2.2 总铟

      样品采集后,每 100 ml 样品加入 1 ml 硝酸(6.1)酸化,储存于样品瓶(7.1)中,1 个月内测定。

8.3 试样的制备

8.3.1 可溶性铟

      样品处理方法见 8.2.1

8.3.2 总铟

      量取 50.0 ml 混合均匀的水样(8.2.2)于 150 ml 玻璃烧杯中,加入 5 ml 硝酸(6.1),置于温控电热板(7.4)上,盖上表面皿,使之保持微沸状态,至样品均匀清澈时移去表面皿,蒸发至 5 ml 左右。冷却后,用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次,全量移入 50 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀待测。

      注 1:可根据实际需要调整加入硝酸的体积。

      注 2:试样的电热板消解亦可按照 HJ 677 执行,试样的微波消解法参见附录 B

8.4 空白试样的制备

      以同批次实验用水代替样品,按照与试样制备(8.3)相同步骤进行空白试样的制备。

9 分析步骤

9.1 参考测量条件

      根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态,参考测量条件见表 1,石墨炉推荐升温程序见表 2

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