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固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法(试行)(征求意见稿)

      警告:实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性,标准物质具有强致癌性。现场采样时,操作人员应做好个人防护措施,戴好防毒面具;样品前处理过程应在通风橱中进行, 操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中肼、甲肼、偏二甲肼的高效液相色谱法。 

      本标准适用于固定污染源有组织排放废气中肼、甲肼、偏二甲肼的测定。

      当采集有组织排放废气 60 L(标准状态下干烟气),试样定容体积 10.0 ml,进样量 20 μl 时,肼、甲肼、偏二甲肼方法检出限分别为 0.05 mg/m3、0.05 mg/m3 和 0.02 mg/m3,测定下限分别为 0.20 mg/m3、0.20 mg/m3 和 0.08 mg/m3

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本 标准。

      GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

      HJ/T 47 烟气采样器技术条件

      HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

3 方法原理

      在 pH 值为 2.4~2.6 的条件下,固定污染源有组织排放废气中的肼、甲肼、偏二甲肼与吸收液中的甲醛发生衍生化反应,生成腙类化合物,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵 列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子 水或蒸馏水。

4.1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。

4.2 甲酸(HCOOH):液相色谱纯。

4.3 甲醛(HCHO):w(HCHO)≥37%。

4.4 磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯。

4.5 氢氧化钾(KOH)。

4.6 甲醛吸收液:1+9。

      移取 100 ml 甲醛(4.3)于 1000 ml 棕色容量瓶中,用水定容,混匀,用甲酸(4.2)调节 pH 值至 2.4~2.6,转移至棕色试剂瓶中于 4 ℃下冷藏、避光保存,7 d 内有效。

4.7 磷酸二氢钾溶液:c=10 mmol/L。

      称取 0.68 g 磷酸二氢钾(4.4),用水溶解并定容至 500 ml,混匀。转移至试剂瓶中于 4 ℃ 下冷藏、避光保存。

4.8 氢氧化钾溶液:c=1.0 mol/L。

      称取 14.0 g 氢氧化钾(4.5),用水溶解并定容至 250 ml,混匀。

4.9 磷酸二氢钾缓冲溶液。

      量取 200 ml 的磷酸二氢钾溶液(4.7),用约 1.5 ml 氢氧化钾溶液(4.8)调节 pH 值至7.0,混匀之后转移至试剂瓶中于 4  ℃下冷藏、避光保存。

4.10 肼类化合物标准溶液:ρ=100 mg/L。

      直接购买市售有证的肼、甲肼、偏二甲肼混合标准溶液,溶剂为甲醇。参考标准溶液证 书进行保存。

5 仪器和设备

5.1 烟气采样器:采样流量 0.5 L/min~1.5 L/min,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 47 规定。

5.2 吸收瓶:10 ml 棕色冲击式吸收瓶,也可以用同规格的棕色气泡式吸收瓶替代。

5.3 高效液相色谱仪:配备紫外或二极管阵列检测器。

5.4 色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径 5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的反相色谱柱,或其他等效色谱柱。

5.5 天平:感量为 0.01 g。

5.6 一次性注射器:2.0 ml。

5.7 微孔滤膜:0.22 μm,水相。

5.8 超声波清洗仪。

5.9 一般实验室常用仪器和设备。

6 样品

6.1 样品采集

      固定污染源废气监测点位、频次、排气参数及采样方法按照 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的相关规定执行。

      采样装置示意图见图 1。在烟气采样器后串联两支吸收瓶(5.2),瓶中各装 4.0 ml 甲醛吸收液(4.6)。以 0.5 L/min~1.0 L/min 的流量,连续采样 1 小时,可根据实际浓度适当缩短采样时间。

 

更多技术标准征求意见稿内容点击以下链接获取意见稿全文:

下载地址:《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法(试行)(征求意见稿)

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