警告：实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，标准物质具有强致癌性。现场采样时，操作人员应做好个人防护措施，戴好防毒面具；样品前处理过程应在通风橱中进行， 操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中肼、甲肼、偏二甲肼的高效液相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中肼、甲肼、偏二甲肼的测定。
当采集有组织排放废气 60 L（标准状态下干烟气），试样定容体积 10.0 ml，进样量 20 μl 时，肼、甲肼、偏二甲肼方法检出限分别为 0.05 mg/m3、0.05 mg/m3 和 0.02 mg/m3，测定下限分别为 0.20 mg/m3、0.20 mg/m3 和 0.08 mg/m3。
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 47 烟气采样器技术条件
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
在 pH 值为 2.4～2.6 的条件下，固定污染源有组织排放废气中的肼、甲肼、偏二甲肼与吸收液中的甲醛发生衍生化反应，生成腙类化合物，经高效液相色谱分离，紫外或二极管阵 列检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子 水或蒸馏水。
4.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。
4.2 甲酸（HCOOH）：液相色谱纯。
4.3 甲醛（HCHO）：w(HCHO)≥37%。
4.4 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。
4.5 氢氧化钾（KOH）。
4.6 甲醛吸收液：1+9。
移取 100 ml 甲醛（4.3）于 1000 ml 棕色容量瓶中，用水定容，混匀，用甲酸（4.2）调节 pH 值至 2.4～2.6，转移至棕色试剂瓶中于 4 ℃下冷藏、避光保存，7 d 内有效。
4.7 磷酸二氢钾溶液：c=10 mmol/L。
称取 0.68 g 磷酸二氢钾（4.4），用水溶解并定容至 500 ml，混匀。转移至试剂瓶中于 4 ℃ 下冷藏、避光保存。
4.8 氢氧化钾溶液：c=1.0 mol/L。
称取 14.0 g 氢氧化钾（4.5），用水溶解并定容至 250 ml，混匀。
4.9 磷酸二氢钾缓冲溶液。
量取 200 ml 的磷酸二氢钾溶液（4.7），用约 1.5 ml 氢氧化钾溶液（4.8）调节 pH 值至7.0，混匀之后转移至试剂瓶中于 4 ℃下冷藏、避光保存。
4.10 肼类化合物标准溶液：ρ=100 mg/L。
直接购买市售有证的肼、甲肼、偏二甲肼混合标准溶液，溶剂为甲醇。参考标准溶液证 书进行保存。
5.1 烟气采样器：采样流量 0.5 L/min～1.5 L/min，其他性能和技术指标应符合 HJ/T 47 规定。
5.2 吸收瓶：10 ml 棕色冲击式吸收瓶，也可以用同规格的棕色气泡式吸收瓶替代。
5.3 高效液相色谱仪：配备紫外或二极管阵列检测器。
5.4 色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径 5 μm，柱长 250 mm，内径 4.6 mm 的反相色谱柱，或其他等效色谱柱。
5.5 天平：感量为 0.01 g。
5.6 一次性注射器：2.0 ml。
5.7 微孔滤膜：0.22 μm，水相。
5.8 超声波清洗仪。
5.9 一般实验室常用仪器和设备。
6.1 样品采集
固定污染源废气监测点位、频次、排气参数及采样方法按照 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的相关规定执行。
采样装置示意图见图 1。在烟气采样器后串联两支吸收瓶（5.2），瓶中各装 4.0 ml 甲醛吸收液（4.6）。以 0.5 L/min～1.0 L/min 的流量，连续采样 1 小时，可根据实际浓度适当缩短采样时间。
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