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《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法(试行)》编制说明

1 项目背景

1.1 任务来源

      2016 4 月,根据《关于开展 2016 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办函〔2016633 号),原环境保护部办公厅下达了《固定污染源排气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 液相色谱法》标准制订任务,由原宁波市环境监测中心(现更名为浙江省宁波生态环境监测中心) 承担该标准的制订工作,协作单位为原嘉兴市环境监测站(现更名为浙江省嘉兴生态环境监测中 心),项目统一编号为 2016-10

1.2 工作过程

1.2.1 成立标准编制组

      2016 7 月,在合同签订之后,原宁波市环境监测中心(现更名为浙江省宁波生态环境监测中心)成立了标准编制组,主要由中心分析室从事液相色谱分析的人员承担该项目,编制组由中 心分析室有机分析的工作人员以及现场采样等人员共同组成。另外,协作单位也组织了若干相关 技术人员参与组成编制组。

1.2.2 查阅国内外相关标准及文献资料

      2016 7~11 月,标准编制组根据《国家环保标准制修订工作管理办法》(国环规科技〔20171号)的相关规定,查询相关环保标准,相关法律、法规和政策研究与分析;查阅文献及资料, 调研国内外气体中三肼类化合物(肼、甲肼、偏二甲肼)在限值标准中的控制情况,调研国内外 气体中三肼类化合物的测定方法应用情况,重点考察了液相色谱法在三肼类化合物检测方面的应 用情况。考虑到标准查阅的难度及下载资质等问题,同时委托具有资质的专业机构协助相关资料 的查询。针对现行标准存在的问题,结合我国环境监测的实际情况,确定了本标准的制修订技术 路线,初步形成开题报告和标准草案,制定实验方案。

      本标准针对的目标物质肼、甲肼和偏二甲肼均属于航天军工用品,受到《武器装备科研生产 许可管理条例》等军工保密管理条例的保护。《武器装备科研生产许可管理条例》第三章保密管理 的第二十七条规定:“取得武器装备科研生产许可的单位在对外交流、合作和谈判等活动中,应当保守国家秘密,对外提供有关文件资料和实物样品,必须按照规定的程序事先经过批准。”从目前 的情况看,相关生产单位不允许实施采样。

1.2.3 建立标准方法并进行实验分析

      2016 9 月起,标准编制组在查询、收集国内外相关标准、文献和技术资料的基础上,根据实验方案,进行分析方法的开发建立工作。经查询,由于涉及军工和危险领域,三肼类标准样品 及标准气体目前在国内处于停售状态,于是寻找国外厂商进行标准溶液的定制,同时寻求国内合 适厂商进行标准气体的定制。通过定制的标准溶液,进行衍生化实验,建立了三肼类物质在液相 色谱上的分析方法。结合相关国外标准限值及国内环保需求,拟定了采用溶剂吸收的方式采集固 定污染源废气中的三肼类化合物。初步对实验各项条件进行了参数优化,补充了少量精密度和准 确度的技术指标,初步开展了方法有效性和适用性的研究工作。

1.2.4 第一次开题论证及实验补充工作

      2017 3 2 日,召开了本标准的第一次开题论证会,编制组提交了项目的开题论证报告及标准文本草案,并对标准制定目标及技术方案进行报告。开题论证专家组通过质询、讨论,决定 开题不通过,提出了如下意见:

      (1)继续调研肼、甲肼、偏二甲肼的污染来源;

      (2)采样应考虑采样效率、采样条件、流量匹配、吸收液(衍生)的选择等因素,确定最佳 采样条件;

      (3)进一步完善样品和标准溶液的保存实验;

      (4)将描述“标准曲线”配制改成“工作曲线”配制;

      (5)通过实验确定吸收瓶的种类和数量;

      (6)根据实际实验情况确定质量控制指标的要求;

      (7)按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《环境保护标准出版技术指南》(HJ 565-2010)的相关要求进行开题论证报告和标准草案的编写。

      2017 3 月~5 月,结束首次开题论证会之后,编制组多次与专家组进行沟通,获得了专家组在资源和技术方面的帮助;同时定期向原环境保护部监测司和环境标准研究所汇报了相关进展 情况。编制组经过反复实验以及进一步的调研,进展情况如下:

      (1)结合各种资源进一步寻找三肼类的污染来源,没有调研到石化行业及其他行业有三肼类的生产和使用;而军工领域的三肼类物质管控极其严格,难以获取;

      (2)由于专家组要求采用气体标准来完成采样效率等实验,我们主要进行了以下两个方面的工作:

      a:继续从国内外途径采购标准气体,国内目前有资质生产高危气体的公司基本上反馈没 有这三种气体标样,如果要用则只能用我们从国外定制的标准液体来配制;这种配制目前存在较 大问题,配制的浓度较低而且价格昂贵,配制成功率也不能保证;国外的标准气体无法通过海关 进入;

      b:用液标进行动态平衡实验,发现即便是标准液体加入之后仍然会通过气流转移,说明 该采样方法的有效性确实需要气体实验。

      (3)进一步完善样品和标准溶液的保存实验;

      (4)进一步完善了文本。

1.2.5 开题论证前研讨会及会后事宜

      2017 5 18 日,编制组在北京组织召开了本标准的第一次研讨会,原环境保护部科技标准司、环境监测司以及环境标准研究所均有相关领导参会。会上编制组将本标准遇到的实际困难 做出详细汇报,与会的科技标准司领导提出了针对该标准的制定原则:由于存在客观困难以及相 关排放标准制定时考虑因素不足,建议该标准不进行方法验证、不用进行采样及吸收效率的相关 实验。主要意见如下:

      (1)由于本标准目标物的特殊性,不宜参照 HJ 168-2010 的要求进行方法验证,建议作为试行标准制订;

      (2)继续调研主要发达国家与污染源排放限值标准配套的标准分析方法,经过翻译整理及实验室适应性检验后,可直接转化为本标准;

      (3)如果未发现相关标准分析方法,可基于本实验室已有研究结果继续完善实验,可不按照常规标准方法对采样和吸附效率提出要求。

      针对以上意见,编制组进行了更加细致的工作,通过进一步调研,目前发现美国、日本、欧 盟等发达国家均没有固定污染源废气中三肼类物质的标准分析方法,决定对现有方法进行完善。

1.2.6 开题论证会

      2018 1 30 日,召开了本标准的第二次开题论证会,编制组提交了项目的开题论证报告及标准文本草案,并对标准制定目标及技术方案进行报告。开题论证专家组通过质询、讨论,决 定开题通过,提出了如下意见:

      (1)标准主编单位提供的材料齐全,内容完整;

      (2)标准主编单位对国内外方法标准、文献、目标化合物及污染源的特殊性进行了充分调研;

      (3)技术路线合理可行。

      论证委员会通过该标准的开题论证,提出以下具体修改意见和建议:

      (1)标准名称改为《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》;

      (2)由于本标准的特殊性,不对采样和吸收效率提出要求,不按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ   168-2010)的要求进行方法验证,仅在编制单位间进行实验室间比对, 作为试行标准制订;

      (3)参照相关污染源采样方法标准,完善采样方法的描述;

      (4)按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)、《环境保护标准出版技术指南》(HJ 565-2010)的相关要求进行标准文本和编制说明的编写。

      会后,项目编制组根据开题论证会上专家委员会的意见和建议,通过向相关现场采样的专家 老师请教学习,完善了文本中关于采样方法的描述,细化了相关条件实验。

 

更多技术标准编制说明内容点击以下链接获取编制说明全文:

下载地址:《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法(试行)》编制说明

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