1.1 任务来源
2016 年 4 月，根据《关于开展 2016 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函〔2016〕633 号），原环境保护部办公厅下达了《固定污染源排气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 液相色谱法》标准制订任务，由原宁波市环境监测中心（现更名为浙江省宁波生态环境监测中心） 承担该标准的制订工作，协作单位为原嘉兴市环境监测站（现更名为浙江省嘉兴生态环境监测中 心），项目统一编号为 2016-10。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组
2016 年 7 月，在合同签订之后，原宁波市环境监测中心（现更名为浙江省宁波生态环境监测中心）成立了标准编制组，主要由中心分析室从事液相色谱分析的人员承担该项目，编制组由中 心分析室有机分析的工作人员以及现场采样等人员共同组成。另外，协作单位也组织了若干相关 技术人员参与组成编制组。
1.2.2 查阅国内外相关标准及文献资料
2016 年 7~11 月，标准编制组根据《国家环保标准制修订工作管理办法》（国环规科技〔2017〕1号）的相关规定，查询相关环保标准，相关法律、法规和政策研究与分析；查阅文献及资料， 调研国内外气体中三肼类化合物（肼、甲肼、偏二甲肼）在限值标准中的控制情况，调研国内外 气体中三肼类化合物的测定方法应用情况，重点考察了液相色谱法在三肼类化合物检测方面的应 用情况。考虑到标准查阅的难度及下载资质等问题，同时委托具有资质的专业机构协助相关资料 的查询。针对现行标准存在的问题，结合我国环境监测的实际情况，确定了本标准的制修订技术 路线，初步形成开题报告和标准草案，制定实验方案。
本标准针对的目标物质肼、甲肼和偏二甲肼均属于航天军工用品，受到《武器装备科研生产 许可管理条例》等军工保密管理条例的保护。《武器装备科研生产许可管理条例》第三章保密管理 的第二十七条规定：“取得武器装备科研生产许可的单位在对外交流、合作和谈判等活动中，应当保守国家秘密，对外提供有关文件资料和实物样品，必须按照规定的程序事先经过批准。”从目前 的情况看，相关生产单位不允许实施采样。
1.2.3 建立标准方法并进行实验分析
2016 年 9 月起，标准编制组在查询、收集国内外相关标准、文献和技术资料的基础上，根据实验方案，进行分析方法的开发建立工作。经查询，由于涉及军工和危险领域，三肼类标准样品 及标准气体目前在国内处于停售状态，于是寻找国外厂商进行标准溶液的定制，同时寻求国内合 适厂商进行标准气体的定制。通过定制的标准溶液，进行衍生化实验，建立了三肼类物质在液相 色谱上的分析方法。结合相关国外标准限值及国内环保需求，拟定了采用溶剂吸收的方式采集固 定污染源废气中的三肼类化合物。初步对实验各项条件进行了参数优化，补充了少量精密度和准 确度的技术指标，初步开展了方法有效性和适用性的研究工作。
1.2.4 第一次开题论证及实验补充工作
2017 年 3 月 2 日，召开了本标准的第一次开题论证会，编制组提交了项目的开题论证报告及标准文本草案，并对标准制定目标及技术方案进行报告。开题论证专家组通过质询、讨论，决定 开题不通过，提出了如下意见：
（1）继续调研肼、甲肼、偏二甲肼的污染来源；
（2）采样应考虑采样效率、采样条件、流量匹配、吸收液（衍生）的选择等因素，确定最佳 采样条件；
（3）进一步完善样品和标准溶液的保存实验；
（4）将描述“标准曲线”配制改成“工作曲线”配制；
（5）通过实验确定吸收瓶的种类和数量；
（6）根据实际实验情况确定质量控制指标的要求；
（7）按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和《环境保护标准出版技术指南》（HJ 565-2010）的相关要求进行开题论证报告和标准草案的编写。
2017 年 3 月～5 月，结束首次开题论证会之后，编制组多次与专家组进行沟通，获得了专家组在资源和技术方面的帮助；同时定期向原环境保护部监测司和环境标准研究所汇报了相关进展 情况。编制组经过反复实验以及进一步的调研，进展情况如下：
（1）结合各种资源进一步寻找三肼类的污染来源，没有调研到石化行业及其他行业有三肼类的生产和使用；而军工领域的三肼类物质管控极其严格，难以获取；
（2）由于专家组要求采用气体标准来完成采样效率等实验，我们主要进行了以下两个方面的工作：
a：继续从国内外途径采购标准气体，国内目前有资质生产高危气体的公司基本上反馈没 有这三种气体标样，如果要用则只能用我们从国外定制的标准液体来配制；这种配制目前存在较 大问题，配制的浓度较低而且价格昂贵，配制成功率也不能保证；国外的标准气体无法通过海关 进入；
b：用液标进行动态平衡实验，发现即便是标准液体加入之后仍然会通过气流转移，说明 该采样方法的有效性确实需要气体实验。
（3）进一步完善样品和标准溶液的保存实验；
（4）进一步完善了文本。
1.2.5 开题论证前研讨会及会后事宜
2017 年 5 月 18 日，编制组在北京组织召开了本标准的第一次研讨会，原环境保护部科技标准司、环境监测司以及环境标准研究所均有相关领导参会。会上编制组将本标准遇到的实际困难 做出详细汇报，与会的科技标准司领导提出了针对该标准的制定原则：由于存在客观困难以及相 关排放标准制定时考虑因素不足，建议该标准不进行方法验证、不用进行采样及吸收效率的相关 实验。主要意见如下：
（1）由于本标准目标物的特殊性，不宜参照 HJ 168-2010 的要求进行方法验证，建议作为试行标准制订；
（2）继续调研主要发达国家与污染源排放限值标准配套的标准分析方法，经过翻译整理及实验室适应性检验后，可直接转化为本标准；
（3）如果未发现相关标准分析方法，可基于本实验室已有研究结果继续完善实验，可不按照常规标准方法对采样和吸附效率提出要求。
针对以上意见，编制组进行了更加细致的工作，通过进一步调研，目前发现美国、日本、欧 盟等发达国家均没有固定污染源废气中三肼类物质的标准分析方法，决定对现有方法进行完善。
1.2.6 开题论证会
2018 年 1 月 30 日，召开了本标准的第二次开题论证会，编制组提交了项目的开题论证报告及标准文本草案，并对标准制定目标及技术方案进行报告。开题论证专家组通过质询、讨论，决 定开题通过，提出了如下意见：
（1）标准主编单位提供的材料齐全，内容完整；
（2）标准主编单位对国内外方法标准、文献、目标化合物及污染源的特殊性进行了充分调研；
（3）技术路线合理可行。
论证委员会通过该标准的开题论证，提出以下具体修改意见和建议：
（1）标准名称改为《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》；
（2）由于本标准的特殊性，不对采样和吸收效率提出要求，不按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）的要求进行方法验证，仅在编制单位间进行实验室间比对， 作为试行标准制订；
（3）参照相关污染源采样方法标准，完善采样方法的描述；
（4）按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）、《环境保护标准出版技术指南》（HJ 565-2010）的相关要求进行标准文本和编制说明的编写。
会后，项目编制组根据开题论证会上专家委员会的意见和建议，通过向相关现场采样的专家 老师请教学习，完善了文本中关于采样方法的描述，细化了相关条件实验。
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