3.2.3 浓度计算
EDTA二钠溶液的浓度C1(mmol/L)用式(1)计算
式中:
C2―钙标准溶液(3.3)的浓度,mmol/L;
V2―钙标准溶液的体积,ml;
V1―标定中消耗的EDTA二钠溶液体积,ml。
3.3 钙标准溶液:10 mmol/L。
将一份碳酸钙(CaCO3)在150℃千燥2 h,取出放在千燥器中冷至室温,称取1.001 g于500 ml锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4 mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解,避免滴入过量酸。加200 ml水,煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1 g溶于100 ml 60%乙醇),逐滴加入3 mol/L氨水至变为橙色,在容量瓶中定容至1000 m I。此溶液1.00 ml含0.4008 mg (0.01 mmol)钙。
3.4 铬黑T指示剂。
将0.5 g铬黑T [HOC10H6N:N10H4(OH)(NO2)SO3Na,又名媒染黑11,学名:1(1-羟基-2-萘基偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠盐,sodium salt of 1-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic acid)溶于100 ml三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3],可最多用25ml三乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配成铬黑T指示剂于粉,称取0.5 g铬黑T与100 g氯化钠(NaCl , GB 1266-77)充分混合,研磨后通过40~50目,盛放在棕色瓶中,紧塞。
3.5 氢氧化钠:2 mol/L溶液。
将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml新鲜燕馏水中。盛放在聚乙烯瓶中,避免空气中二氧化碳的污染。
3.6 氰化钠(NaCN)。
注意:氰化钠是剧毒品,取用和处置时必须十分谨慎小心,采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。
3.7 三乙醇胺〔N(CH2CH2OH)3〕。
4 仪器
常用的实验室仪器及:
滴定管:50 ml,分刻度至0.10 ml。
5 采样和样品保存
采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器),采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次,再采集于瓶中。