3 试剂
测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4, ρ=1.84 g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4, ρ=1.69 g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4 g /L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH) 1 g溶于水并稀释至250 ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1 硫酸锌:8%(m/V)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4・7H2O) 8g,溶于100 ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/V)溶液。
称取2.4 g氢氧化钠,溶于120 ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40 g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4) 4 g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100 ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0. 2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1 ml含0.10 mg六价铬。
3.8 铬标准溶液。
吸取5.00 ml铬标准贮备液(3.7)置于500 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1 ml含 1.00 μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.9 铬标准溶液。
吸取2500 ml铬标准贮备液(3.7)置于500 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1 ml含5.00 μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.10 尿素:200 g /L尿素溶液。
将尿素[(NH2)2CO] 20 g溶于水并稀释至100 ml。
3.11 亚硝酸钠:20 g /L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2) 2 g溶于水并稀释至100 ml。
3.12 显色剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酸二腆(C13H14N4O) 0.2g,溶于50 ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100 ml,摇匀,贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。
3.13 显色剂(Ⅱ)。
称取二苯碳酸二肼2 g,溶于50 ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100 ml,摇匀。贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。
注:显色剂(Ⅰ)也可按下法配制:称取4.0 g苯二甲酸醉(C6H4O),加到80 ml乙醇中,搅拌溶解(必要时可用水浴微温),加入0. 5 g二苯碳酰二阱,用乙醇稀释至100 ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀,以免六价铬被还原。
4 仪器
一般实验室仪器和:
4.1 分光光度计。
注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。
5 采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时,加入氢氧化钠,调节样品pH值约为8。并在采集后尽快测定,如放置,不要超过24h。