3 试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1 蒸馏水。
3.2 硫酸氢钾(KHSO4)。
3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)。
3.4 亚硝酸钠(NaNO2) ,50 g/L:称取5 g亚硝酸钠,溶于少量水中,稀释至100 mL(应配少量,贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。
3.5 氨基磺酸铁(NH4SO3NH2) ,25 g/L;称取2.5 g氨基磺酸铵,溶于少量水中,稀释至100 mL(贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。
3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,20 g/L:称取2 g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于水中,稀释至100 mL(详见附录A)。
3.7 硫酸标准溶液,浓度c(1/2 H2SO4)=0. 05 mol/L。
3.8 精密pH试纸0.5~5.0。
3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液:于25 mL容量瓶中加入0. 05 mol/L硫酸溶液(3.7)10 mL,称量(称准至0. 0001 g),加入3-5滴苯胺试剂,再称量,用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线,摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量,此为贮备液,置冰箱内保存(可用两个月)。
3.10苯胺标准使用溶液:将标准贮备液(3.9)用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00 mL溶液含苯胺10.0 μg的标准使用溶液(临用时配)。
注:如果苯胺试剂为无色透明液,可直接称量配制。若试剂颜色发黄,应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用(详见GB 691《化学试剂苯胺》)。
4 仪器
4.1 分光光度计;能在波长545 nm处操作,配有光程为10 mm的比色皿。
4.2 25 mL具塞刻度试管。
5 采样与样品
5.1 采样
采集500 mL水样于硬质玻璃瓶中(保存不得超过24 h),若取样后不能及时进行测定,需置4℃下保存(不得超过两周)。
5.2 试料制备
将水样(5. 1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20 mL,用硫酸氢钾(3. 2)或无水碳酸钠(3. 3)调节pH值为6,作为试料。
注:若水样颜色深,可用聚己内酞胺粉末脱色(6.4.1),颜色不深的水样可不脱色,而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。