*待测氟离子浓度CF-<10-2mol/L时,活度系数为1,可以用CF-代替其活度αF-。
3 试剂
本标准所有试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
3.1 盐酸(HCl):2 mol/L。
3.2 硫酸(H2SO4):ρ= 1.84 g/mI。
3.3 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)
3.3.1 0.2 mol/L柠檬酸钠-1 mol/L硝酸钠吸(TISABⅠ):称取58.8 g二水柠檬酸钠和85 g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000 mI容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
3.3.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅱ):量取约500 ml水于1L烧杯内,加入57 ml冰乙酸、58 g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸(CDT A, cyclohexiane di nitrilo tetraacetic acid),或者1,2环已撑二胺四乙酸(1, 2 -diaminocyclohexane N, N, N-tetraacetic acid),搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中,慢慢地在不断搅拌下加入6 mol /L NaOH(约125 ml )使pH达到5.0~5.5之间,转入1000 ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
3.3.3 1mol/L六次甲基四胺-1 mol/L硝酸钾-0.03 moI/L钛铁试剂(TISABⅢ):称取 142g六次甲基四胺((CH2)6N4)和85g硝酸钾(KNO3)、9.97g钛铁试剂(C6H4Na2O8S2▪H2O),加水溶解,调节pH至5~6,转移到1 000 ml,容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
3.4氟化物标准贮备液:称取0. 2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105~110℃干燥2h,或者于 500~650℃干燥约40 min,干燥器内冷却,转入1 000 ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟100 μg。
3.5 氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液(3.4) 10.00 ml,注入100 ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟(F-) 10.0 μg。
3.6 乙酸钠(CH3COONa):称取15 g乙酸钠溶于水,并稀释至100 ml。
3.7 高氯酸(HClO4):70~72%。
4 仪器和装皿
通常的实验室设备及:
4.1 氟离子选择电极。
4.2 饱和甘汞电极或氯化银电极。
4.3 离子活度计、毫伏计或pH计:精确到0.1 mV。
4.4 磁力搅拌器:具备覆盖聚乙烯或者聚四氟乙烯等的搅拌棒。