3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。
3.1 盐酸,1+1。
3.2 二水合氯化钡溶液,100 g/L:将100 g二水合氯化钡(BaCl2・2H2O)溶于约800 mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1 L,贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1 mL可沉淀约40 mg SO42-。
注意:氯化钡有毒,谨防入口。
3.3 氨水,1+1。
注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
3.4 甲基红指示剂溶液,1 g/L:将0.1 g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100 mL。
3.5 硝酸银溶液,约0.1 mol/L:将1.7 g硝酸银溶解于80 mL水中,加0.1 mL浓硝酸,稀释至100 mL, 贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
3.6 碳酸钠,无水。
4 仪器
4.1 蒸汽浴。
4.2 烘箱,带恒温控制器。
4.3 马福炉,带有加热指示器。
4.4 干燥器。
4.5 分析天平,可称准至0.1 mg。
4.6 滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,即慢速定量滤纸及中速定量滤纸。
4.7 滤膜,孔径为0.45 μm。
4.8 熔结玻璃坩埚, G4,约30 mL。
4.9 瓷坩埚,约30 mL。
4.10 铂蒸发皿,250 mL1)。
注:1)可用:30~50 mL代替250 mL铂蒸发皿水样体积大时,可分次加入。
5 采样和样品
5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满。
不必加保护剂,可以冷藏较长时间。
5.2 试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快地)用0.45 μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析。需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试料,适当处理后进行分析。