3 试剂
在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH):1 mol/L。
3.2 硫酸(H2SO4):0.5 mol/L。
3.3 氯仿(CHCl3)。
3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100 g标准物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001 g,溶于 50 ml水中,转移到100 ml容以瓶中,稀释至标线并混匀。每毫升含1.0 mg LAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
准确吸取10.00 ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至1000 ml,每毫升含10.0 μg LAS。当天配制。
3.6亚甲蓝溶液。
先称取50 g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4▪H2O)溶于300 ml水中,转移到10O0 ml容量瓶内,缓慢加入6.8m1浓硫酸(H2SO4, ρ=1.84 g/ml ),摇匀。另称取30 mg亚甲蓝(指示剂级),用50 ml 水溶解后也移入容最瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
3.7 洗涤液。
称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4 ▪H2O)溶于300 ml水中,转移到1000 ml容量瓶中,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4, ρ=1.84 g/ml),用水稀释至标线。
3.8 酚酞指示剂溶液。
将1.0 g酚酞溶于50 ml乙醇[C2H5OH, 95% (V/V)]中,然后边搅拌边加入50 ml水,滤去形成的沉淀。
3.9 玻璃棉或脱脂棉。
在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用。
4 仪器
一般实验室仪器:
4.1 分光光度计:能在652 nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。
4.2 分液漏斗:250 ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。
4.3 索氏抽提器:150 ml平底烧瓶,Φ35×160 mm抽出筒,蛇形冷凝管。
注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用水冲洗干净。
5 样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。知期保存建议冷藏在4℃冰箱中, 如果样品需保存超过24 h,则应采取保护措施。保存期为4天,加入1%(V/V)的40% (V/V)甲醛溶液即可,保存期长达8天,则需用氯仿饱和水样。
本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前,应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。