4 试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
4.1 丙酮（C3H6O）。
4.2 硫酸
4.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸（H2SO4, ρ=1.84 g/ml，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
4.3 磷酸：1+1溶液。
将磷酸（H3PO4,ρ=1.69 g/ml) 与水等体积混合。
4.4 硝酸（HNO3,ρ= 1.42g/ml)
4.5 氯仿（CHCl3)
4.6 高锰酸钾：40g /L溶液。
称取高锰酸钾（KMnO4) 4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100 ml。
4.7 尿素：200 g/ L溶液。
4.8 亚硝酸钠：20g/L溶液。
称取亚硝酸钠(NaNO2) 20g,溶于水并稀释至100 ml。
4.9 氢氧化铁：1+1溶液。
氨水（NH3▪H2O, ρ=0.90g/ml)与等体积水混合。
4.10 铜铁试剂：50g/L溶液。
称取铜铁试剂[C6H5N (NO) ONH4] 5g,溶于冰水中并稀释至100 ml，临用时新配。
4.11 格标准贮备溶液：0.1000 g/L。
称取于110℃干燥2 h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829±0.0001 g，用水溶解后，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1 ml含0.10 mg铬。
4.12 铬标准溶液：1 mg/L。
吸取5.00 ml铬标准贮备液（4.11)置于500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1 ml含1. 00μg铬。使用当天配制。
4.13 铬标准溶液：5.00 mg/L。
吸取25.00 ml铬标准贮备液（4.11),置于500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1 ml含5.00μg铬。使用当天配制。
4.14 显色剂：二苯碳酰二阱，2 g/L丙酮溶液。
称取二苯碳酸二阱(C13H14N4O) 0.29，溶于50 ml丙酮(4.1）中，加水稀释至100 ml，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
5 仪器
一般实验室仪器：
5.1 分光光度计。
注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
6 采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入硝酸调节样品pH值小于2。在采集后尽快测定，如放置，不得超过24 h。
