|
元素 |
最低检出浓度 |
测定范围 |
|
钙 |
0.02 |
0.1-6.0 |
|
镁 |
0. 002 |
0.01~0.6 |
4 试剂
除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
4.1 硝酸（HNO3),ρ=1.40 g/rnL。
4.2 高氯酸(HCIO4),ρ=1.68 g/mL，优级纯。
4.3 硝酸溶液，1+1。
4.4 燃料：乙炔，用钢瓶气供给，也可用乙炔发生器供给，但要适当纯化。
4.5 助燃气：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水，油和其他杂质。
4.6 镧溶液，0.1 g/mL:称取氧化镧(La2O3)23. 5 g，用少量硝酸溶液(4.3)溶解，蒸至近干，加110 mL硝酸溶液(4.3)及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200 mL。
4.7 钙标准贮备液，1 000 mg/L：准确称取105~110℃烘干过的碳酸钙（CaCO3,G. R)2.497 3 g于 100 mL烧杯中，加入20 mL水，小心滴加硝酸溶液（4.3）至溶解，再多加10 mL硝酸溶液（4.3)，加热煮沸，冷却后用水走容至1 000 mL。
4.8 镁标准贮备液，100 mg/L：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO,S.P)0. 165 8 g于100 mL烧杯中，加20 mL水，滴加硝酸溶液(4. 3)至完全溶解，再多加10 mL硝酸溶液(4. 3)，加热煮沸，冷却后用水定容至1 000 mL。
4.9 钙、镁混合标准溶液，钙50 mg/L、镁5. 0 mg/L：准确吸取钙标准贮备液（4.7)和镁标准贮备液 (4.8）各5.0 mL于100 mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液(4. 3)，用水稀释至标线。
5 仪器
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。
6 样品
6.1 样品的保存
采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液(4. 3)浸泡至少24 h，然后用去离子水冲洗干净。
6.2 试样的制备
6.2.1 分析可滤态钙、镁时，如水样有大量的泥沙，悬浮物，样品采集后应及时澄清，澄清液通过 0.45 μm有机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸（4.1）酸化至pH为1~2。
6.2.2 分析不可滤态钙、镁总量时，采集后立即加硝酸(4. 1)酸化至pH为1~2。如果样品需要消解，则校准溶液，空白溶液也要消解。消解步骤如下：取100 mL待处理样品，置于200 mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.1)，在电热板上加热消解，蒸至10 mL左右，加入5mL硝酸（4.1）和2 mL高氯酸(4. 2)，继续消解，蒸至I mL左右，取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸，滤入50 mL容量瓶中，用水稀释至标线（消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通风柜中进行）。
7 步骤
7.1 试料
准确吸取经预处理的试样(6. 2),1. 00~10. 00 mL(含钙不超过250 μg,镁不超过25μg）于50 mL容量瓶中，加入1 mL硝酸溶液(4.3)和1 mL镧溶液(4.6)用水稀释至标线，摇匀。
7.2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验。空白试验时用50 mL水取代试样。所用试剂及其用量，步骤与试料测定完全相同。
