3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3),ρ=1.42 g/mL，优级纯。
3.2 硝酸（HNO3) ,ρ=1.42 g/mL，分析纯。
3.3 盐酸(HCI),ρ=1.19 g/mL，优级纯。
3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸(3. 2)配制。
3.5 硝酸溶液，1+99：用硝酸（3.1)配制。
3.6 盐酸溶液，1+99：用盐酸(3.3)配制。
3.7 盐酸溶液，1+1：用盐酸(3.3)配制。
3.8 氯化钙溶液，10 g/L：将无水氯化钙(CaCl2)2. 7750 g溶于水并稀释至100 mL。
3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1. 000 0 g（准确到0.000 1 g)，用60 mL盐酸溶液(3. 7)溶解，用去离子水准确稀释至1000 mL。
3.10 锰标准贮备液：称取1. 000 0 g光谱纯金属锰，准确到0. 000 1 g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物、再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10 mL硝酸溶液（3.4)溶解。当锰完全溶解后，用盐酸溶液（3.6)准确稀释至1 000 mL。
3.11 铁、锰佩合标准操作液：分别移取铁贮备液(3. 9)50. 00 mL,锰贮备液(3. 10)25. 00 mL于1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液(3. 6)稀释至标线，摇匀。此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0 mg/L和25.0 mg/L。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计．
4.2 铁、锰空心阴极灯。
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。
4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。
4.5 仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不简；可参照仪器说明书自行选择。
4.6 一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24 h以上，然后用水清洗干净。
5 样品
5.1 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸(3.4)浸泡24 h以上，然后用水冲洗干净。
5.2 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45 μm滤膜过滤，并立即加硝酸(3.1)酸化滤液，使pH为1~2。
5.3 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按（5.2）的要求酸化。
6 步骤
6.1 试料
测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100 mL水样加 5 mL硝酸(3.1),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3.1)重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3.6)溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50 mL容量瓶中，加氯化钙溶液(3.8)1 mL，以盐酸溶液(3.6)稀释至标线。
6.2 空白实验
用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同。在测定样品的同时，测定空白。
