GB 11907-1989 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法

3 试剂
      除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO₃),ρ=1.42 g/mL。
3.2 高氯酸（HClO₄),ρ=1.68 g/mL。
3.3 硫酸（H₂SO₄),ρ=1.84 g/mL。
3.4 过氧化氢(H₂O₂),30%(m/V)
3.5 硝酸溶液,1+1。
3.6 银标准贮备液，1 000 mg/L：准确称取0.1575 g硝酸银（AgNO₃),溶于适量水中，加入2 mL硝酸溶液(3.5)，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色细口瓶中，4℃下存放。此溶液一可保存半年。
3.7 银标准溶液，50.0 mg/L：准确吸取银标准贮备溶液（3.6)10.00 mL,置于200 mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸溶液(3.5)，用水稀释至标线。此溶液可稳定两周。
4 仪器
4.1 一般实验室仪器和以下仪器。
4.2 原子吸收分光光度计。
4.3 银空心阴极灯。
4.4 乙炔的供气装置。
4.5 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。
5 采样及样品
      采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸(3.1)将水样酸化至pH1～2，并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。
      含银水样应避免光照。
6 步骤
6.1 试料
      取50 mL均匀样品置于150 mL烧杯中，如含银浓度大于5 mg/L，可适量少取样品，加水至50 mL。
6.2 测定
6.2.1 前处理：在试料（6. 1）中，依次加入硝酸（3.1)10 mL,硫酸(3.3)1 mL，过氧化氢(3.4)1 mL，在电热板上蒸至冒白烟。冷却后，加入2 mL高氯酸（3.2)，加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液（3.5)2 mL溶解残渣，然后小心用水洗入50 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测。
6.2.2 测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。
6.2.3 空白试验：用水代替试料按步骤(6.2.1)做空白试验，并按步骤(6.2.2)进行测定。

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