HJ 504-2009 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法

3 试剂和材料

除非另有说明,本标准所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1 溴酸钾标准贮备溶液,c(1/6 KBrO₃)=0.1000 mol/L:准确称取1.3918 g 溴化钾(优级纯, 180℃烘2 h),置烧杯中,加入少量水溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线。

3.2 溴酸钾-溴化钾标准溶液,c(1/6 KBrO₅)= 0.0100 mol/L:吸取10.00ml溴酸钾标准贮备溶液(3.1)于100ml容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。

3.3 硫代硫酸钠标准贮备溶液,c(Na₂S₂O₃)= 0.1000mol/L。

3.4 硫代硫酸钠标准工作溶液,c(Na₂S₂O₃)= 0.00500mol/L:临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液(3.3)用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释20倍。

3.5 硫酸溶液,1+6。

3.6 淀粉指示剂溶液,ρ=2.0g/L:称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml 沸水,煮沸至溶液澄清。

3.7 磷酸盐缓冲溶液,c(KH₂PO₄-Na₂HPO₄)=0.050mol/L:称取6.8g 磷酸二氢钾(KH₂P0₄)、7.1g 无水磷酸氢二钠(Na₂HPO₄),溶于水,稀释至1000ml。

3.8 靛蓝二磺酸钠(C₁₆H₈O₈Na₂S₂)(简称IDS),分析纯、化学纯或生化试剂。

3.9 IDS标准贮备溶液:称取0.25g 靛蓝二磺酸钠(3.8)溶于水,移入500ml棕色容量瓶内, 用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放24 h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定两周。

标定方法:准确吸取20.00ml IDS标准贮备溶液(3.9)于250ml碘量瓶中,加入20.00 ml 溴酸钾-溴化钾溶液(3.2),再加入50ml水,盖好瓶塞,在16℃士1℃生化培养箱(或水浴) 中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1],加入5.0 ml硫酸溶液(3.5),立即盖塞、混匀并开始计时,于16℃士1℃暗处放置35 min士1.0min后,加入1.0g 碘化钾,立即盖塞,轻轻摇匀至溶解,暗处放置5 min,用硫代硫酸钠溶液(3.4)滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5 ml 淀粉指示剂(3.6),继续滴定至蓝色消褪,终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液(3.4)的体积[注2]。