HJ 482-2009 二氧化硫的测定 甲醛吸收 副玫瑰苯胺分光光度法

4 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 碘酸钾(KIO₃),优级纯,经 110 ℃干燥 2h。

4.2 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5 mol/L:称取 6.0 g NaOH,溶于 100 ml 水中。

4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05 mol/L:称取 1.82g 反式 1,2-环已二胺四乙酸 [(trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid,简称 CDTA-2Na],加入氢氧化钠溶液(4.2) 6.5 ml,用水稀释至 100 ml。

4.4 甲醛缓冲吸收贮备液:吸取 36%~38%的甲醛溶液 5.5 ml,CDTA-2Na 溶液(4.3)20.00 ml; 称取 2.04 g 邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至 100 ml,贮于冰箱可保存 1 年。

4.5 甲醛缓冲吸收液;用水将甲醛缓冲吸收贮备液(4.4)稀释 100 倍。临用时现配。

4.6 氨磺酸钠溶液,ρ(NaH₂NSO₃)=6.0 g/L:称取 0.60 g 氨磺酸[H₂NSO₃H]置于 100 ml 烧杯中, 加入 4.0 ml 氢氧化钠(4.2),用水搅拌至完全溶解后稀释至 100 ml,摇匀。此溶液密封可保存 10 d。

4.7 碘贮备液,c (1/2 I₂)=0.10 mol/L:称取 12.7 g 碘(I₂)于烧杯中,加入 40 g 碘化钾和 25 ml 水,搅拌至完全溶解,用水稀释至 1000 ml,贮存于棕色细口瓶中。

4.8 碘溶液,c(1/2 I₂)=0.010 mol/L:量取碘贮备液(4.7)50 ml,用水稀释至 500 ml,贮于棕色细口瓶中。

4.9 淀粉溶液,ρ=5.0 g/L:称取 0.5 g 可溶性淀粉于 150 ml 烧杯中,用少量水调成糊状,慢慢倒入 100 ml 沸水,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。

4.10 碘酸钾基准溶液,c(1/6 KIO₃)=0.1000 mol/L:准确称取 3.5667 g 碘酸钾(4.1)溶于水,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。

4.11 盐酸溶液,c(HCl)=1.2 mol/L:量取 100 ml 浓盐酸,用水稀释 1000 ml。

4.12 硫代硫酸钠标准贮备液,c(Na₂S₂O₃)=0.10 mol/L:称取 25.0 g 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃▪5H₂O),溶于 1000 ml,新煮沸但已冷却的水中,加入 0.2 g 无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。