4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
4.1 冰乙酸。
4.2 盐酸羟胺溶液,ρ=(0.2~0.5) g/L。
4.3 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=1 mol/L:取 15 ml 浓硫酸(ρ20=1.84 g/ml),徐徐加入 500 ml 水中,搅拌均匀,冷却备用。
4.4 酸性高锰酸钾溶液,ρ(KMnO4)=25 g/L:称取 25 g 高锰酸钾于 1000 ml 烧杯中,加入 500 ml 水,稍微加热使其全部溶解,然后加入 1 mol/L 硫酸溶液(4.3)500 ml,搅拌均匀,贮于棕色试剂瓶中。
4.5 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液,ρ(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00 g/L:称取 0.50 g N-(1-萘基) 乙二胺盐酸盐于 500 ml 容量瓶中,用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在冰箱中冷藏可稳定保存三个月。
4.6 显色液:称取 5.0 g 对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约 200 ml 40℃~50℃热水中,将溶液冷却至室温,全部移入 1000 ml 容量瓶中,加入 50 ml N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备溶液(4.5)和 50 ml 冰乙酸,用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在 25℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色,应弃之重配。
4.7 吸收液:使用时将显色液(4.6)和水按 4:1(V/V)比例混合,即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于 0.005。
4.8 亚硝酸盐标准贮备液,ρ(NO2-)=250 µg/ml:准确称取 0.3750 g 亚硝酸钠(NaNO2,优级纯,使用前在 105℃±5℃ 干燥恒重)溶于水,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放,可稳定保存三个月。
4.9 亚硝酸盐标准工作液,ρ(NO2-)=2.5µg/ml:准确吸取亚硝酸盐标准储备液(4.8)1.00 ml 于 100 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。临用现配。
5 仪器和设备
5.1 分光光度计
5.2 空气采样器:流量范围 0.1 L/min~1.0 L/min。采样流量为 0.4 L/min 时,相对误差小于±5%。
5.3 恒温、半自动连续空气采样器:采样流量为 0.2 L/min 时,相对误差小于±5%,能将吸收液温度保持在 20℃±4℃。采样管:硼硅玻璃管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或硅胶管,内径约为 6 mm,尽可能短些, 任何情况下不得超过 2 m,配有朝下的空气入口。
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5.4 吸收瓶:可装 10 ml、25 ml 或 50 ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,液柱高度不低于 80 mm。吸收瓶的玻板阻力、气泡分散的均匀性及采样效率按本标准附录 A 检查。图 1 示出较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。使用棕色吸收瓶或采样过程中吸收瓶外罩黑色避光罩。新的多孔玻板吸收瓶或使用后的多孔玻板吸收瓶,应用(1+1)HCl 浸泡 24 h 以上,用清水洗净。
5.5 氧化瓶:可装 5 ml、10 ml 或 50 ml 酸性高锰酸钾溶液(4.4)的洗气瓶,液柱高度不能低于 80 mm。使用后,用盐酸羟胺溶液(4.2)浸泡洗涤。图 2 示出了较为适用的两种氧化瓶。
