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GB 11742-89 居住区大气中硫化氢卫生检验标准 亚甲蓝分光光度法

1 主题内容与适用范围
      本标准规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区大气中硫化氢的浓度。
      
本标准适用于居住区大气中硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。
1.1 灵敏度
  10 mL吸收液中含有1 μg硫化氢应有0.155土0.01吸光度。
1.2 检出下限
  检出下限为0.15 μg/10 ml。若采样体积为30 L时,则最低检出浓度为0.005 mg/m3
1.3 测定范围

  测定范围为10ml样品溶液溶液中含0.15~4μg硫化氢。若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005-0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。
1.4 干扰及排除
  由于硫化氢在光照下易被氧化,所以采样期间和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。空气中SO2浓度小于1 mg/m3,NO2浓度小于0.6 mg/m3,不干扰测定。
2 原理
  空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。根据颜色深浅,比色定量。

试剂和材料

      本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液:称量4.3 g硫酸镉(3CdSO4▪8H2O)和0.3 g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1 L。此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存一周。

3.2 对氨基二甲基苯苯胺溶液:

3.2.1储备液:准取50 mL浓硫酸,缓慢加入30 mL,放冷后,称量12 g对氨基二甲基苯胺盐酸盐〔N,N dimethyl p-phenylenediarnine dihydrochioride,(CH3)2NC6H42HCl〕溶于硫酸溶液中。置于冰箱中,可保存一年。

3.2.2 使用液:2.5 mL储备液,用1+1硫酸溶液稀释至100 mL

3.3 三氯化铁溶液:称量100 g三氯化铁(FeCl36 H2O)溶少水中,稀释至100 mL。若有沉淀,需要过滤后使用。

3.4 混合显色液:临用时,按1 mL对氨基二甲基苯胺使用液和1( 0.04 mL )三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配,若出现有沉淀物件生成,应弃之不用。

3.5 磷酸氢二铵溶液:称量40 g磷酸氢二铵 [(NH4)2HPO4]溶于水中,并稀释至100 mL

3.6 0.0100 N硫代硫酸钠标准溶液:准确吸量100 mL 0.1000 N硫代硫酸钠标准溶液,用新煮沸冷却后的水稀释至1 L。配制和浓度标定方法见附录A(补充件)

3.7 0.10 N碘溶液:称量40 g碘化钾,溶于25 mL中,再称量12.7g碘,溶于碘化钾溶液中,并用水稀释1 L。移入棕色瓶中,暗处贮存。

3.8 0.01N碘溶液:精确吸量100 mL 0.10N碘溶液于1L棕色容量瓶中,另称18 g碘化钾溶于少量水中,移入容量瓶中,用水稀释至刻度。

3.9 0.5%淀粉溶液:称量0.5 g可溶性淀粉,加5mL水调成糊状后,再加100 mL沸水中,并煮沸 23 min,至溶液透明,冷却,临用现配。

3.10 1+1盐酸溶液:50 mL浓盐酸于50 mL水相混合。

3.11标准溶液:取硫化钠晶体(Na2S9H2O),用少量水清洗表面,用滤纸吸干。称量0.71 g 硫化钠晶体,溶于新煮沸冷却的水中,再稀释至1 L。用下述的碘量法标定浓度。标定后,、立即用新煮沸冷却的水稀释成1.00 m L5μg的硫化氢标准溶液。由于硫化钠在水溶液中极不稳定,稀释后应立即做标准曲线,标准溶液必须每次新配,现标定,现使用。


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下载地址:《GB 11742-89 居住区大气中硫化氢卫生检验标准 亚甲蓝分光光度法》
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