3 试剂和材料
本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。
3.1 吸收液:称量4.3 g硫酸镉(3CdSO4▪8H2O)和0.3 g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1 L。此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存一周。
3.2 对氨基二甲基苯苯胺溶液:
3.2.1储备液:准取50 mL浓硫酸,缓慢加入30 mL水中,放冷后,称量12 g对氨基二甲基苯胺盐酸盐〔N,N dimethyl p-phenylenediarnine dihydrochioride,(CH3)2NC6H4・2HCl〕溶于硫酸溶液中。置于冰箱中,可保存一年。
3.2.2 使用液:量取2.5 mL储备液,用1+1硫酸溶液稀释至100 mL。
3.3 三氯化铁溶液:称量100 g三氯化铁(FeCl3・6 H2O)溶少水中,稀释至100 mL。若有沉淀,需要过滤后使用。
3.4 混合显色液:临用时,按1 mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴( 0.04 mL )三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配,若出现有沉淀物件生成,应弃之不用。
3.5 磷酸氢二铵溶液:称量40 g磷酸氢二铵 [(NH4)2HPO4]溶于水中,并稀释至100 mL。
3.6 0.0100 N硫代硫酸钠标准溶液:准确吸量100 mL 0.1000 N硫代硫酸钠标准溶液,用新煮沸冷却后的水稀释至1 L。配制和浓度标定方法见附录A(补充件)。
3.7 0.10 N碘溶液:称量40 g碘化钾,溶于25 mL水中,再称量12.7g碘,溶于碘化钾溶液中,并用水稀释1 L。移入棕色瓶中,暗处贮存。
3.8 0.01N碘溶液:精确吸量100 mL 0.10N碘溶液于1L棕色容量瓶中,另称量18 g碘化钾溶于少量水中,移入容量瓶中,用水稀释至刻度。
3.9 0.5%淀粉溶液:称量0.5 g可溶性淀粉,加5mL水调成糊状后,再加入100 mL沸水中,并煮沸 2~3 min,至溶液透明,冷却,临用现配。
3.10 1+1盐酸溶液:50 mL浓盐酸于50 mL水相混合。
3.11标准溶液:取硫化钠晶体(Na2S・9H2O),用少量水清洗表面,用滤纸吸干。称量0.71 g 硫化钠晶体,溶于新煮沸冷却的水中,再稀释至1 L。用下述的碘量法标定浓度。标定后,、立即用新煮沸冷却的水稀释成1.00 m L含5μg的硫化氢标准溶液。由于硫化钠在水溶液中极不稳定,稀释后应立即做标准曲线,标准溶液必须每次新配,现标定,现使用。