4 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1 高氯酸:72%(m/V),优级纯。
4.2 氢氧化钠溶液c(NaOH)=2.5 mol/L:称取100.0 g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至1000ml。
4.3 氢氧化钠溶液 c(NaOH)=5.0 mol/L:称取 100.0 g 优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至 500ml。
4.4 石灰悬浊液的制备:称取 56 g 氧化钙,加 250 ml 水,在搅拌下缓慢加入高氯酸(4.1)250 ml,加热至产生白烟。冷却后再加水 200 ml,加热蒸发至产生白烟,重复三次,如有沉淀物,用玻璃砂芯漏斗 (G3)过滤。在搅拌下向所得透明滤液加入氢氧化钠溶液(4.2) 1000 ml,得到氢氧化钙悬浊液。静置沉降后,倾出上清液,再用水重复洗涤 5～6 次,最后加水至 5000 ml,质量分数约为 1%,密闭保存,用时摇匀。
4.5 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)
4.5.1 总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取 58.0 g 氯化钠,10.0 g 柠檬酸钠,量取冰乙酸 50 ml,加水 500 ml。溶解后,加氢氧化钠溶液(4.3)135 ml,调节溶液 pH 值为 5.2,加水定容至 1000 ml,摇匀。
4.5.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ):称取 142 g 六次甲基四胺((CH2)6N4) 、 85g 硝酸钾(KNO3) 和 9.97 g 钛铁试剂(C6H4Na2O8S2·H2O),加适量水溶解,调节 pH 至 5～6,转移到 1000 ml 容量瓶中, 用水稀释至标线,摇匀。
溶液的配制可不局限于此,还可参考 GB 7484 中总离子强度调节缓冲溶液的配制方法。
注:当试样成分复杂,偏酸(pH≈2)或者偏碱(pH≈12),可用 TISABⅡ配方。
4.6 氟化钠标准贮备溶液ρ(NaF)=1000 μg/ml:称取 0.2210 g 氟化钠(优级纯,于 110℃烘干 2 h 放在干燥器中冷却至室温),溶解于水中,移入 100 ml 容量瓶。用水定容至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,在冰箱中保存。临用时取出,放至室温备用。
4.7 氟化钠标准溶液:将氟化钠标准贮备溶液(4.6)用水稀释成 2.5、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/ml 的标准溶液,临用现配。上述试剂溶液均应贮于聚乙烯塑料瓶中。
4.8 定性滤纸:直径 12.5 cm。
4.9 石灰滤纸:用两个大培养皿(直径约 15 cm)各放入少量石灰悬浊液,将直径 12.5 cm 定性滤纸(4.8) 放入第一个培养皿中浸透、沥干,再放在第二个培养皿中浸透、沥干(浸渍 5 张～6 张滤纸后,换新的石灰悬浊液),然后摊放在大张干净、无氟的定性滤纸上,于 60℃～70℃烘干,装入塑料盒(袋)中, 密封好放入干燥器中备用(干燥器中不加干燥剂)。
5 仪器和设备
5.1 采样装置:
a.采样盒:外径 130 mm,内径 126 mm,高 25 mm(不包括盖)的平底塑料盒,具盖。盒内具有塑料环状垫圈(外径 125 mm,内径 110 mm)和固定滤纸片用的塑料焊条(或弹簧圈)。
b.防雨罩:采用盆口直径 300 mm,高 90 mm 的防雨罩,盆底用铁皮焊一个直径 130 mm、高 35 mm 的圈,用于安装采样盒。
