5 试剂
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂,所用水为去离子水。
5.1 盐酸(HCl):ρ=1.18 g/ml
5.1.1 盐酸溶液0.25 mol/L
取21.0 ml盐酸(5.1)用水稀释到1 000 ml。
5.1.2 盐酸溶液1.0 mol/L
取84.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1 000 ml。
5.2 氢氧化钠(NaOH)
5.2.1 氢氧化钠溶液0.3 mol/L
将氢氧化钠(5.2) 12g溶于水并稀释至1 000 ml。作为吸收液。
5.2.2 氢氧化钠溶液1.0 mol/L
将氢氧化钠(5.2) 40 g溶于水并稀释至1 000 ml。
5.3 氟化钠标准贮备液1.000 mg/ml
称取0.221 0 g氟化钠(优级纯,于110 ℃烘干2 h放在干燥器中冷却至室温)溶解于水,移入100 ml容从瓶中、用水定容至标线,贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存,临用时放至室温再用。
5.4 氟化钠标准溶液
将氟化钠标准储备液(5.3)用水稀释成2.5 μg/ml、 5.0 μg/ml、 10.0 μg/ml、 25.0 μg /ml, 50.0 μg/ ml、100.0 μg/ml的标准溶液,临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
5.5 溴甲酚绿指示剂 0.1 g/100 ml
称取100 mg溴甲酚绿于研钵中,加少星1+4 (V/V)乙醇研细,移入100 ml容量瓶中,用,用1+4 (V/V)乙醇定容至标线。
5.6 总离子强度缓冲液(TISAB)
称取59.0 g柠檬酸钠(Na2C6H5O7▪2H2O),20.0 g硝酸钾(KNO3),于1 000 ml烧杯中,加 300 ml水溶解,加溴甲酚绿指示剂(5.5) 1 ml,用盐酸(5.1)(约11 ml)调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止,此时pH为5.5左右,移入1 000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6 仪器
一般实验室仪器
6.1 烟尘采样器
6.2 烟气采样器
6.3 氟离子选择电极
6.4 饱和甘汞电极
6.5 磁力搅拌器,用聚乙烯包裹的搅拌子
6.6 大型冲击式吸收瓶 250ml 刻度
6.7 多孔玻板吸收瓶刻度
6.8 聚乙烯塑料烧杯 50 ml、150 ml
6.9 离子活度计或精密酸度计(0.1 mV)
6.10 小型超声波清洗器