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HJ/T 67-2001 大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法

1 适用范围
  本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物,如氟利昂。
1.2 测定范围
  当采样体积为150L时,检出限为6×10-2mg/m3;测定范围为1~1000mg/m3.
2 引用标准
  下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为木标准的正式条文口本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方.应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
  GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准
  GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义
  氟化物系指气态氟与尘氟的总和二本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收.尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理
  使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟,滤简捕集尘氟和部分气态氟。用盐酸溶液浸溶后制备成试样,用氟离子选择电极测定;当溶液的总离子强度为定值而且够大时,其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。

5 试剂

      本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂,所用水为去离子水。

5.1 盐酸(HCl):ρ=1.18 g/ml

5.1.1 盐酸溶液0.25 mol/L

      取21.0 ml盐酸(5.1)用水稀释到1 000 ml。

5.1.2 盐酸溶液1.0 mol/L

      取84.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1 000 ml。

5.2 氢氧化钠(NaOH)

5.2.1 氢氧化钠溶液0.3 mol/L

      将氢氧化钠(5.2) 12g溶于水并稀释至1 000 ml。作为吸收液。

5.2.2 氢氧化钠溶液1.0 mol/L

      将氢氧化钠(5.2) 40 g溶于水并稀释至1 000 ml。

5.3 氟化钠标准贮备液1.000 mg/ml

称取0.221 0 g氟化钠(优级纯,于110 ℃烘干2 h放在干燥器中冷却至室温)溶解于水,移入100 ml容从瓶中、用水定容至标线,贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存,临用时放至室温再用。

5.4 氟化钠标准溶液

      将氟化钠标准储备液(5.3)用水稀释成2.5 μg/ml、 5.0 μg/ml、 10.0 μg/ml、 25.0 μg /ml, 50.0 μg/ ml、100.0 μg/ml的标准溶液,临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。

5.5 溴甲酚绿指示剂 0.1 g/100 ml

  称取100 mg溴甲酚绿于研钵中,加少星1+4 (V/V)乙醇研细,移入100 ml容量瓶中,用,用1+4 (V/V)乙醇定容至标线。

5.6 总离子强度缓冲液(TISAB)
      称取59.0 g柠檬酸钠(Na2C6H5O7▪2H2O),20.0 g硝酸钾(KNO3),于1 000 ml烧杯中, 300 ml水溶解,加溴甲酚绿指示剂(5.5) 1 ml,用盐酸(5.1)(约11 ml)调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止,此时pH为5.5左右,移入1 000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

6 仪器

      一般实验室仪器

6.1 烟尘采样器

6.2 烟气采样器

6.3 氟离子选择电极

6.4 饱和甘汞电极

6.5 磁力搅拌器,用聚乙烯包裹的搅拌子
6.6 大型冲击式吸收瓶 250ml  刻度

6.7 多孔玻板吸收瓶刻度

6.8 聚乙烯塑料烧杯 50 ml、150 ml

6.9 离子活度计或精密酸度计(0.1 mV)

6.10 小型超声波清洗器


如需查看标准全部内容请免费下载标准,点击下方链接。

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