3 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3. 1条制备的水。
3.1 不含有机物的蒸馏水
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中,再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
3.2 乙醇(C2H5OH)吸收液:10%乙醇溶液(V/V)。
3.3 硫酸铜(CuSO4)溶液:2 g/100 ml。
3.4 亚硝酸钠(NaNO2)溶液;0. 25 g/100 ml,临用现配。
3.5 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)溶液:2.5 g/100 ml,2~5℃存放,使用一周。
3.6 盐酸(HCl)溶液:ρ=1.19 g/ml(1+1)。
3.7 盐酸蔡乙二胺(C12H14N2・2HCl)溶液:0. 75 g/100 ml,过滤后使用,2~5℃保存,使用一周。
3.8 锌粉(Zn)。
3.9 硝基苯标准溶液:
3.9.1 硝基苯提纯:硝基苯(C6H5O2N)熏蒸馏,取210~211℃馏分。
3.9.2 硝基苯标准储备液:
于已加有10 ml无水乙醇(3.10)并准确称重的50. 0 ml棕色容量瓶中,迅速加入1~2滴硝基苯 (3.9.1),称重后再加入35 ml无水乙醇(3.10),以水定容摇匀,以差减法计算硝基苯储备液浓度。2~5℃存放,使用一月。
3.9.3 硝基苯标准中间液:
将硝基苯标准储备液(3.9.2)用10%乙醇溶液(3.2)稀释为约100 μg/ml,中间溶液,临用前配制。
3.9.4 硝基苯标准使用液:
将硝基苯标准中间液(3.9.3)用10%乙醇溶液(3.2)稀释为约20 μg/ml使用溶液,临用前配制。
3.10 无水乙醇(C2H5OH)。
4 仪器
4.1 采样器:流量范围为0.2~1.0 L/min的空气采样器(备有流量测量装置)。
4.2 皂膜流量计。
4.3 多孔玻板吸收管;50 ml或125 ml。采样流量0. 5 L/min时,阻力为6. 7±0. 7 kPa,单管吸收效率大于98%。
4.4 具塞比色管;10 ml.25 ml,具10 ml、25 ml刻度,经校正。
4.5 分光光度计;附1 cm吸收池。
4.6 标准皮托管:具校正系数。
4.7 倾斜式微压计。
4.8 采样引气管:聚四氟乙烯管,内径6~7 mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料。
4.9 空盒气压表。
4.10 水银温度计:0~100℃。
5 样品
5.1 样品的采集
采样系统由采样引气管(4.8),采样吸收管(4.3),空气采样器(4.1)串联组成,吸收管体积为50 ml 或125 ml,内装乙醇吸收液(3.2)分别为20 ml或50 ml,以0. 5~1.0 L/min的流量,采气5~20 min。
5.2 样品的保存
采集好的样品应避光保存,以防止硝基苯挥发,2~5℃存放,2天内分析完毕。