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GB 4920-1985 硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定 铬酸钡比色法

  本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析,测试范围100 ~ 30000mg/m3
1 原理

硫酸根离子与铬酸钡作用,产生黄色铬酸根离子,根据黄色深浅比色测定。

2 仪器

    除一般通用化学分析仪器外应具备:

2.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒。

2.2 烟尘测试仪:YC-1型。

2.2 分光光度计。

3 试剂
      
本标准所使用的试剂,除指明者外,均为分析纯。

3.1 铬酸钡酸性悬浊液25g铬酸钡(优级纯)与10ml N乙酸及100ml 0.02N盐酸混合,振摇均匀即为悬浊液。

3.2 氯化钙-氨水溶液,称取1.85克氯化钙,溶于500ml 6N氨水中(防止二氧化碳溶入)。

3.3 硫酸标准溶液:准确称取1.777g硫酸钾(优级纯,800°C下恒重)溶于水中,稀释至1 L。此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释10倍成1 ml相当于0.1 mg硫酸的标准溶液。

4 操作

4.1 工作曲线的绘制

      取硫酸标准溶液,如表1配制成不同浓度的溶液,按4.2.3分析操作方法,在紫外分光光度计上,波长370nm处,用0.5cm比色皿测吸光度(A),以吸光度(A)为纵坐标,以硫酸含量(mg)数为横坐标,做工作曲线。

 

4.2 分析

4.2.1 取出采样滤筒,放于500 ml三角瓶中,加100 ml蒸馏水,瓶口上置一小漏斗,于电热板上加热近沸约30min。放至室温,将浸出液过滤,移入1000ml容量瓶中,并用水多次洗涤三角瓶及滤筒残渣,最后用水稀释至刻度混匀,此溶液为样品溶液。

4.2.2 从样品溶液中取样分析时,应根据酸的含量不同进行稀释(酸含量1~2g/m3不必稀释,5~10g/m3稀释4倍,20~ 30g/m3稀释10倍)。吸取样品溶液1.00ml放入100 ml三角瓶中,加蒸馏水 9.00ml (样品溶液和蒸馏水总体积等于10.0ml以符合工作曲线制作时的情况)。

4.2.3 加铬酸钡悬浮液5ml,充分摇荡3~5 min,再加氯化钙-氨水溶液1mI,混合后再加95%乙醇10ml,摇动1 min,冷却至室温后,过滤(初滤液弃去),取滤液放于0.5cm比色皿中,在紫外分光光度计,波长370nm下进行比色。

4.2.4 取空白采样滤筒按4.2.1~4.2.3同样操作,作为空白溶液。


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