3 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。
3.1 不含有机物的蒸馏水。
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
3.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水(3.1)。
3.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。
3.4 冰乙酸(CH3COOH) :ρ=1.055。
3.5 乙酰丙酮(C5H8O2):ρ=0.975。
3.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25g乙酸铵(3.3),加少量水溶解,加3ml冰乙酸(3.4)及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮(3.5),混匀再加水至100 ml,调整pH=6.0,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。
3.6 盐酸(HCl)溶液:ρ=1.19 (1+5)。
3.7 氢氧化钠(NaOH)溶液:30 g/100mI。
3.8 碘(I2)。
3.8.1 碘(I2)溶液:c(I2)=0.1 mol/L,称40g碘化钾(3.9)溶于10 ml水,加入12.7g碘(3. 8),溶解后移入1000 ml容量瓶,用水稀释定容。
3.9 碘化钾(KI)。
3.9.1 碘化钾(KI)溶液:10 g/100mI。
3.10 碘酸钾(KIO3)溶液c(1/6KIO3) =0.1000 mol/L,称3.1567 g经110℃干燥2 h的碘酸钾(优级纯)溶于水,于1000 ml容量瓶稀释定容。
3.11 淀粉溶液:1 g/100 mI,称1g淀粉,用少量水调成糊状,倒入:100 ml沸水中,呈透明溶液,临用时配制。