3 试剂
除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCI),2 mol/L。
3.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84 g/mL。
3.3 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)
3.3.1 0. 2 mol/L柠檬酸钠-1 mol/L硝酸钠溶液(T1SABⅠ)
称取58. 8 g二水柠檬酸钠和85 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5~6，转入1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
3.3.2 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅱ)
量取约500 mL水于1L烧杯内，加入57 mL冰醋酸,58 g氯化钠和环己烷二胺四乙酸(CDTA, Cyduhexane diamine-tetraacetjc acid),或者1,2-环己撑二胺四乙酸(1 ,2-duiminocyclohexane N ,N ,N- tetraacetic acid)，或者L2一-环己撑二胺四乙酸(1, 2-diamunocyckhexane N ,N ,N-tetraacetic acid)4. 0 g, 搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入6 mol/L NaOH（约125 mL)使pH达到5.0~5. 5之间，转入1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
3.3.3 1 mol/L六次甲基四胺-1 mol/L硝酸钾-0.03 mol/L钛铁溶液试剂(TISAB Ⅲ）：称取六次甲基叫胺［(CH2)6N4]142 g和硝酸钾（KNO3)85 g,钛铁试剂（C6H4Na2O8S2H2O)9. 97 g加水溶解，调节pH 至5~6，转移到1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.4 氟化物标准贮备液100 μg/mL:称取基准氟化钠(NaF)(预先于105~110℃干燥2h，或者于500~650℃干燥40 min，干燥器内冷却）0. 221 0 g，水溶解后转入1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。
3.5 氟化物标准溶液10. 0 pg/mL；用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液(3.4)10.00 mL,注入100 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
3.6 乙酸钠(CH3COONa) ,15% m/V：秤取乙酸钠15 g溶于水，稀释至100 mL。
3.7 高氯酸(HClO4):70%~72％。
4 仪器和装置
4.1 氟离子选择电极。
4.2 饱和甘汞电极或氯化银电极。
4.3 离子活度计、毫伏计或pH计，精确到0.1 mV。
4.4 磁力搅拌器，具有覆盖聚乙烯或者聚四拟乙烯等的搅拌棒。
4.5 聚乙烯杯，100 mL;150 ml。
4.6 氟化物的水蒸汽蒸馏装置见图：
