您好!欢迎访问广东华科检测技术服务有限公司官方网站!服务热线:0769-82652668
热门关键词:环境检测环境监测第三方检测机构室内空气检测甲醛检测水质检测玩具检测皮革检测纺织品检测REACH检测ROHS检测
新闻科普News Science
联系我们contact us
广东华科检测技术服务有限公司
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号
电话:0769-82652668
传真:0769-82652688
邮件:huake@gd-sct.com
公司官网:www.gd-sct.com
标准法规Regulation
4标准法规
您的位置: 首页 ->  标准法规 -> GB/T 15555.11-1995 固体废物 氟化物的测定 离子选择电极法

GB/T 15555.11-1995 固体废物 氟化物的测定 离子选择电极法

1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中氟化物的氟离子选择电极法。
1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中氟化物的测定。
1.2.1 本方法的检测限为0.05 mg/L(以F-计),测定上限1900 mg/L。
1.2.2 灵敏度(即电极的斜率),溶液温度在20-25℃之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化56士2 mV,25℃时,电极斜率应不低于55 mV。
1.3 干扰
  本方法测定的是游离的氟离子浓度。当浸出液中存在Ca2+、Mg2+、A13+、Fe3+、Si(Ⅵ)及氢离子能与氟离子生成难溶化合物或络合而有干扰,所产生的于扰程度取决于存在离子的种类和浓度,氟化物的浓度及溶液的pH值等。在碱性溶液中,若氢氧根离子的浓度大于10-6 mol/L时,氢氧根离子会干扰电极的响应。测定溶液的pH在5-7为宜。
  氟电极对氟硼酸盐离子(BF4-)不响应,如果试样含有氟硼酸盐或者污染严重,则应先进行蒸馏。通常,加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH。
2 原理
  当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势F随溶液中氟离子活度变化而变化(遵守Nernst方程)。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系式:


3 试剂

      除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCI),2 mol/L。

3.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84 g/mL。

3.3 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)

3.3.1 0. 2 mol/L柠檬酸钠-1 mol/L硝酸钠溶液(T1SABⅠ)

      称取58. 8 g二水柠檬酸钠和85 g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1 000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

3.3.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅱ)

      量取约500 mL水于1L烧杯内,加入57 mL冰醋酸,58 g氯化钠和环己烷二胺四乙酸(CDTA, Cyduhexane diamine-tetraacetjc acid),或者1,2-环己撑二胺四乙酸(1 ,2-duiminocyclohexane N ,N ,N- tetraacetic acid),或者L2一-环己撑二胺四乙酸(1, 2-diamunocyckhexane N ,N ,N-tetraacetic acid)4. 0 g, 搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中,慢慢地在不断搅拌下加入6 mol/L NaOH(约125 mL)使pH达到5.0~5. 5之间,转入1 000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

3.3.3 1 mol/L六次甲基四胺-1 mol/L硝酸钾-0.03 mol/L钛铁溶液试剂(TISAB Ⅲ):称取六次甲基叫胺[(CH2)6N4]142 g和硝酸钾(KNO3)85 g,钛铁试剂(C6H4Na2O8S2H2O)9. 97 g加水溶解,调节pH 至5~6,转移到1 000 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

3.4 氟化物标准贮备液100 μg/mL:称取基准氟化钠(NaF)(预先于105~110℃干燥2h,或者于500~650℃干燥40 min,干燥器内冷却)0. 221 0 g,水溶解后转入1 000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,贮存在聚乙烯瓶中。

3.5 氟化物标准溶液10. 0 pg/mL;用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液(3.4)10.00 mL,注入100 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

3.6 乙酸钠(CH3COONa) ,15% m/V:秤取乙酸钠15 g溶于水,稀释至100 mL。

3.7 高氯酸(HClO4):70%~72%。

4 仪器和装置

4.1 氟离子选择电极。

4.2 饱和甘汞电极或氯化银电极。

4.3 离子活度计、毫伏计或pH计,精确到0.1 mV。

4.4 磁力搅拌器,具有覆盖聚乙烯或者聚四拟乙烯等的搅拌棒。

4.5 聚乙烯杯,100 mL;150 ml。

4.6 氟化物的水蒸汽蒸馏装置见图:

 
如需查看标准全部内容请免费下载标准,点击下方链接。
下载地址:GB/T 15555.11-1995 固体废物 氟化物的测定 离子选择电极法
广东华科检测技术服务有限公司 Copyright © 2018 版权所有 技术支持:东莞网站建设 [Bmap] [Gmap] [后台管理] 访问量:百度统计
业务顾问
业务顾问
技术顾问
售后顾问
华科APP

扫一扫手机APP

华科小程序

扫一扫微信小程序

返回顶部