1.1.4 试剂
1.1.4.1 硫酸溶液(1+3):将1体积硫酸(ρ20=1. 84 g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
1.1.4.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.100 0 mol/L]:称取6.701g草酸钠(Na2C2O4),溶于少量纯水中,并于1 000 mI,容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。
1.1.4.3 高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.100 0 mol/L]:称取3.3 g高锰酸钾(KMnO4),溶于少量纯水中,并稀释至1 000 mL。煮沸15 min,静置2W。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度:
1.1.4.3.1 吸取25.00 mL草酸钠溶液(1.1.4.2)于250 mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5 mL硫酸(ρ20=1.8 4 g / m L)。
1.1.4.3.2 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾溶液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30S不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。
高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1):
c(1/5KMnO4)―高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V―高锰酸钾溶液的用量,单位为毫升(mL)。
1.1.4.3.3 校正高锰酸钾溶液的浓度[1/5KMnO4]为0.100 0 mol/L。