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GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标

1 耗氧量
1.1 酸性高锰酸钾滴定法
1.1.1 范围
      
本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。
      
本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
      
本法最低检测质量浓度(取100 mL水样时)为0.05 mg/L,最高可测定耗氧量为5.0 mg/L(以O2计)。
1.1.2 原理
  高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示表示耗氧量(以O2计)。
1.1.3 仪器
1.1.3.1 电热恒温水浴锅(可调至:100 ℃)。
1.1.3.2 锥形瓶:100 mL。
1.1.3.3 滴定管。

1.1.4 试剂

1.1.4.1 硫酸溶液(1+3):将1体积硫酸20=1. 84 g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。

1.1.4.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.100 0 mol/L]:称取6.701g草酸钠(Na2C2O4),溶于少量纯水中,并于1 000 mI,容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。

1.1.4.3 高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.100 0 mol/L]:称取3.3 g高锰酸钾(KMnO4),溶于少量纯水中,并稀释至1 000 mL。煮沸15 min,静置2W。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度:

1.1.4.3.1 吸取25.00 mL草酸钠溶液(1.1.4.2)于250 mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5 mL硫酸(ρ20=1.8 4 g / m L)。

1.1.4.3.2 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾溶液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30S不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。

      高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1):

       

      c(1/5KMnO4)―高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

      V―高锰酸钾溶液的用量,单位为毫升(mL)。

1.1.4.3.3 校正高锰酸钾溶液的浓度[1/5KMnO4]为0.100 0 mol/L。


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