1.1.3 试剂
除非另有说明,本法均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水(或同等纯度的水)。所有试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较.不应有显著差异。
1.1.3.1 硝酸(ρ20=1.42g/mL)。
1.1.3.2 硝酸溶液(1十1)。
1.1.3.3 硫酸(ρ20=1.81g/mL)。
1.1.3.4 丙酮。
1.1.3.5 标准源
1.1.3.5.1 电镀源
电镀源活性区面积与样品源面积相同,表面α粒子发射率为2~20粒子数/s(2π方向)。此源用于测定测量装置的计数效率和监督测量装置稳定性。
1.1.3.5.2 天然铀标准溶液
用可溯源到国家标准的商品天然铀标准溶液稀释,或按下述方法配制:取一定量光谱纯八氧化三铀置于蒸发皿中、放入高温炉(1.1.4. 5),在500℃下灼烧20min,在于燥器中冷至室温。准确称取0.461g八氧化三铀放入250mL烧杯。用少量硝酸(1.1.3.2)加热溶解冷却后,将溶液转入1000mL容量瓶,用少量水洗涤称量瓶及烧杯3次,洗涤液并入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液的α放射性体积活度为10.0Bq/mL。
1.1.3.5.3 241Am或天然铀标准物质粉末
241Am或天然铀标准物质粉末应是国家标准部门推荐使用的,标准物质的基质应与水蒸发残渣具有相同或相近的化学成分及物理状态,标准物质的放射性质量活度应经准确标定并给出了不确定度。
1.1.4 仪器、设备
1.1.4.1 低本底α、β测量系统。
1.1.4.2 样品盘:样品盘应是有盘沿的不锈钢盘,厚度不小于250mg/cm2。样品盘的直径应与探测器灵敏区直径及仪器内置托架相匹配。
1.1.4.3 不锈钢压样器,应与样品盘(1.1.4.2)相匹配。
1. 1.4.4 分析天平,感量0.1mg。
1.1.4.5 高温炉,0~500℃可调,能在350℃士10℃下控温加热。
1.1.4.6 电热板,1000W,可调温。
1.1.4.7 红外线干燥灯,250W。
1.1.4.8 瓷蒸发皿,125mL。
1.1.4.9 聚乙烯扁桶,10 L,带密封盖。
1.1.5 水样的采集与储存
采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法,应符合GB/T 12997~12999的规定。
按每1 L水样加20mL±1mL硝酸(1.1.3.1)的比例,将相应量硝酸加人聚乙烯扁桶(1.1.4.9) 中,再采集水样。记录水样采集日期。水样宜低温下储存,并尽快分析。