GB/T 17135-1997 土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法

3.5 二甲基甲酰胺(HCON (CH₃)₂)。

3.6 乙醇胺(C₂H₇NO）。

3.7 无水硫酸钠(Na₂SO₄)。

3.8 硫酸氢钾（KHSO₄)。

3.9 硫酸钠-硫酸氢钾混合粉：取硫酸钠(3.7)和硫酸氢钾（3.8)，按9:1比例混合，并用研钵研细后使用。

3.10 抗坏血酸（C₆H₈O₆）。

3.11 氨水溶液（NH₃▪H₂O)，1+1。

3.12 氢氧化钠溶液，2 mol/L。

3.13 聚乙烯醇((C₂H₄O）x）溶液：称取0.2 g聚乙烯醇（平均聚合度为1750±50)于150 mL烧杯中，加100 mL蒸馏水，在不断搅拌下加热至全溶，盖上表面皿微沸10 min，冷却后，贮于玻璃瓶中，此溶液可稳定一周。

3.14 酒石酸（C₄H₆O₆)溶液：200 g/L。

3.15 硝酸银（AgNO₃)溶液：称取2.04 g硝酸银于100 mL烧杯中，用50 mL蒸馏水溶解，加入5mL 硝酸（3. 1)，用蒸馏水稀释至250 mL,摇匀。于棕色玻璃瓶中保存。

3.16 砷化氢吸收液：取硝酸银溶液(3. 15)、聚乙烯醇溶液（3. 13)、乙醇（无水或95%）接1+1+2比例混合，充分摇匀后使用，用时现配。如果出现混浊，将此溶液放人70℃左右的水中，待透明后取出，冷却后使用。

3.17 二甲基甲酰胺混合液（简称DMF混合液）：取二甲基甲酰胺（3. 5)、乙醇胺(3. 6)，按9+1比例混合，贮于棕色玻璃瓶中，在2~5℃冰箱中可保存30天左右。

3.18 乙酸铅溶液：将8g乙酸铅〔Pb(CH₃COO)₂▪5H₂O〕溶于蒸馏水中并稀释至100 mL。

3.19 乙酸铅脱脂棉：将10 g脱脂棉浸于100 mL乙酸铅溶液（3. 18）中，浸透后取出风干。

3.20 硼氢化钾片的制备：硼氢化钾与抓化钠按1:5重量比混合，充分混匀后，在压片机上以2~5 t/cm，的压强，压成直径约为1.2 cm,重约为1.5 g的片剂。

3.21 硫酸（H₂SO₄) :ρ=1. 84 g/mL。

3.22 硫酸溶液：1+1。

3.23 砷标准贮备溶液，1.00 mg/mL：砷标准贮备溶液：称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的 0. 132 0 g三氧化二砷（As₂O₃),溶于2 mL氢氧化钠溶液(3.12）中，溶解后加入10 mL硫酸溶液 (3.22)，转移到100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

      注：三氧化二砷剧毒，小心使用。

3.24 砷标准中间溶液，100 mg/L：取10.00 mL砷标准贮备液(3.23）于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

3.25 砷标准使用溶液1.00 mg/L：取1.00 mL砷标准中间溶液(3.24)于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

4 仪器

      一般实验室仪器和以下仪器：

4.1 分光光度计：10 mm比色皿。

4.2 砷化氢发生装置，如下图所示。