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GB/T 17136-1997 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了测定土壤中总汞的冷原子吸收分光光度法。
1.2 标准的检出限视仪器型号的不同而异，本方法的最低检出限为0.005 mg/kg（按称取2g试样计算）
1.3 易挥发的有机物和水蒸气在253.7 nm处有吸收而产生干扰。易挥发有机物在样品消解时可除去，水蒸气用无水氧化钙、过氯酸镁除去。
2 原理
汞原子蒸气对波长为253.7 nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定。
3 试剂
除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的优级纯试剂
3.1 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度，也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH 3,然后通过琉基棉纤维管除汞（见附录B)。
3.2 硫酸(H₂SO₄),ρ=1.84g/mL。
3.3 盐酸（HCl),ρ=1.19 g/mL
3.4 硝酸（HNO₃), ρ=1.42 g/mL。
3.5 硫酸-硝酸混合液，1+1。
3.6 重铬酸钾(K₂Cr₂O₇）。
3.7 高锰酸钾溶液：将20g的高锰酸钾（KMnO₄，必要时重结晶精制）用蒸馏水（3.1)溶解，稀释至1000ml。
3.8 盐酸羟胺溶液：将20g的盐酸羟胺(NH₂OH・ HCl）用蒸馏水（3.1)溶解，释释至100ml。
3.9 五氧化二钒(V₂O₅)
3.10 氯化亚锡溶液：将20g氯化亚锡(SnCl₂・2H₂O)置于烧杯中，加入20 ml盐酸(3.3),微微加热。待完全溶解后，冷却，再用蒸馏水（3.1)稀释至100ml。若有汞，可通入氮气鼓泡除汞。临用前现配。
3.11 汞标准固定液：将0.5g重铬酸钾（3.6)溶于950ml蒸馏水（3.1)中，再加50ml硝酸(3.4)。
3.12 稀释液：将0.2g重铬酸钾（3.6)溶于972.2ml蒸馏水（3.1)中，再加27.8ml硫酸(3.2)。

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GB/T 17136-1997 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

GB/T 17136-1997 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法