3 试剂
本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl):ρ= 1.19 g/rnL,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3):ρ= 1.42 g/mL,优级纯。
3.3 硝酸溶液,1+1:用(3. 2)配制。
3.4 硝酸溶液,体积分数为0.2%:用3. 2配制。
3.5 氢氟酸(HF);ρ=1. 49 g/mL,
3.6 高氯酸(HCIO4):ρ= 1.68 g/mL,优级纯。
3.7 硝酸镧[La(N03)3▪6H2O]水溶液,质量分数为5%,
3.8 铜标准储备液,1. 000 mg/mL:称取1. 000 0 g(精确至0.000 2 g)光谱纯金属铜于50 mL烧杯中,加人硝酸溶液(3.3)20 mL,温热,待完全溶解后,转至1 000 ml,容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
3.9 锌标准储备液,1.000 mg/mL:称取1. 000 0 g(精确至0.000 2 g)光谱纯金属锌粒于50 mL烧杯中,用 20 mL硝酸溶液(3.3)溶解后,转移至1 000 mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
3.10 铜、锌混合标准使用液,铜20. 0 mg/L,锌10. 0 mg/L:用硝酸溶液(3. 4)逐级稀释铜、锌标准储备液(3. 8)、(3. 9)配制。
4 仪器
4.1 一般实验室仪器和以下仪器。
4.2 原子吸收分光光度计(带有背景校正器)。
4.3 铜空心阴极灯。
4.4 锌空心阴极灯。
4.5 乙炔钢瓶。
4.6 空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置。
4.7 仪器参数
不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用表1中的测量条件。
表1 仪器测量条件
5 样品
将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2 mm尼龙筛(除去2 mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的上样研磨至全部通过100目(孔径 0. 149 mm)尼龙筛,混匀后备用。
6 分析步骤
6.1 试液的制备
准确称取0. 2-0. 5 g(精确至0. 000 2 g)试样于50 mL聚四氟乙烯增涡中,用水润湿后加入10 mL 盐酸(3. 1),于通风橱内的电热板上低溢加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3 mL左右时,取下稍冷,然后加人5 mL硝酸(3. 2),5 mL氢氟酸(3. 5),3 mL高氯酸(3. 6),加盖后于电热板上中温加热。1h后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3 mL硝酸(3.2), 3 mL氢氟酸(3.5)和1mL高氧酸(3. 6),重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗增涡盖和内壁,并加入1 mL硝酸溶液(3. 3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至50 mL容量瓶中,加入5 mL硝酸镧溶液(3. 7),冷却后定容至标线摇匀,备测。
由于土壤种类较多,所含有机质差异较大,在消解时,要注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁量高的土壤),没有明显沉淀物存在。
注意:电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
6.2 测定
按照仪器使用说明书调节仪器至最佳下作条件,测定试液的吸光度。