3 试剂
本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/mL，优级纯。
3.2 盐酸溶液，1+1：用3. 1配制。
3.3 盐酸溶液，体积分数为0.2%：用3. 1配制。
3.4 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL，优级纯。
3.5 硝酸溶液，1+1：用3. 4配制。
3.6 氢氟酸（HF):ρ=1.49 g/mL。
3.7 高氯酸（HCIO4) :ρ= 1.68 g/mL，优级纯。
3.8 抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。
3.9 碘化钾（KI),2 mol/L：称取33. 2 gKl溶于100 mL水中。
3.10 甲基异丁基甲酮(MIBK, (CH3 )2CHCH2COCH3)，水饱和溶液：在分液漏斗中放人和MIBK等体积的水，振摇1 min，静置分层（约3 min）后弃去水相，取上层MIBK相使用。
3.11 铅标准储备液,1. 000 mg/mL：称取1. 000 0 g(精确至0. 000 2 g）光谱纯金属铅于50 mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液(3. 5)，温热溶解，全量转移至1 000 mL容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀。
3.12 镉标准储备液，1. 000 mg/mL；称取1. 000 0 g(精确至0.000 2 g）光谱纯金属镉于50 mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液(3. 5),温热溶解，全量转移至1 000 mL容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀。
3.13 铅、镉标准使用液，铅5 mg/L、镉 0. 25 mg/L：用盐酸溶液(3.3)逐级稀释铅、镉标准储备液 (3. 11)、(3. 12)配制。
4 仪器
4.1 一般实验室仪器和以下仪器。
4.2 原子吸收分光光度计（带有背景校正装置）。
4.3 铅空心阴极灯。
4.4 镉空心阴极灯。
4.5 乙炔钢瓶。
4.6 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。
4.7 仪器参数
不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量条件见表1。
表1 仪器测量条件
5 样品
将采集的土壤样品（一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g,缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2 mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径 0. 149 mm）尼龙筛，混匀后备用。
6 分析步骤
6.1 试液的制备
6.1.1 消解
准确称取0.2-0.5 g(精确至0.000 2 g）试样于50 mL聚四氟乙烯柑塌中，用水润湿后加入10 mL 盐酸（3. 1)，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸(3.4),5 mL氢氟酸(3.6),3 mL高氯酸(3.7)，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动柑涡。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待柑涡壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入3 ml硝酸(3. 4),3 mL氢氟酸(3. 6),1 ml高氯酸(3. 7)，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗柑祸盖及内壁，并加入1 mL盐酸溶液 (3. 2)温热溶解残渣。然后全量转移至100 ml分液漏斗中，加水至约50 mL处。
