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GB/T 17593.4-2006 纺织品 重金属的测定 第4部分:砷、汞原子荧光分光光度法

―使用CB/T 17593的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
      
GB/T 17593的本部分规定了采用原子荧光分光光度仪(AFS)测定纺织品中可萃取砷(As)、汞(Hg)含量的方法。
      
本部分适用于纺织材料及其产品。
2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 17593的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后的所有修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T 3922 纺织品 耐汗渍色牢度实验方法(GB/T 3922-1995,eqv ISO 105-E04:1994)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法( GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

3.1 砷测定

用酸性汗液萃取试样后,加入硫脉一抗坏血酸将五价砷转化为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢,由载气带入原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193.7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定砷含量。

3.2汞测定

用酸性汗液萃取试样后,加人高锰酸钾将汞转化为二价汞,再加人硼氢化钾使其还原成原子态汞,由载气带人原子化器中。在253.7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。

4 试剂和材料

      除另有规定外,仅使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 硝酸:65%~68%。

4.2 硝酸溶液(1+19):量取50 mL硝酸(4. 1),缓缓倒入950 mL水中,混匀。

4.3 酸性汗液:按GB/T 3922配制。现配现用。

4.4 硼氢化钾溶液(10 g/L):称取0. 5 g氢氧化钠,用约80 mL水溶解,加人10. 0 g硼氢化钾溶解后,再加水至1 000 mL。当日使用。

4.5 硼氢化钾溶液(0.1 g/L):称取2 g氢氧化钠,加水约600 mL溶解后,加人0. 10 g硼氢化钾溶解后,加水至1000 mL。现配现用。

4.6 硫-抗坏血酸混合液:分别称取2. 0 g硫脲2. 0 g抗坏血酸,加水约600 mL溶解后,加人 10 mL硝酸(4. 1),加水至100 mL。现配现用。

 

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