警告―使用GB/T 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 18412的本部分规定了采用气相色谱一电子俘获检测器(GC-ECD)和气相色谱一质谱(GC- MS)测定纺织品中毒杀芬残留量的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。
2 原理
试样经正己烷超声波提取,提取液浓缩定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定,外标法定量,或采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯。
3.1 正己烷:残留级。
3.2 无水硫酸钠:650℃灼烧3 h,冷却后贮于干燥器中备用。
3.3 毒杀芬标准品(C10H10C15 ,CAS No. :8001-35-2):已知纯度≥78%。
3.4 标准储备溶液:准确称取适量的毒杀芬标准品,用正己烷分别配制成质量浓度为100 μg/mL的标准储备液。
3.5 标准工作溶液:根据需要再用正己烷逐级稀释成适用浓度的标准工作溶液。
注:标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存,有效期为12个月;混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存,有效期为6个月。
4 仪器与设备
4.1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器(ECD)。
4.2 气相色谱-质谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。
4.3 超声波发生器:工作频率40 kHz。
4.4 旋转蒸发器。
4.5 无水硫酸钠柱:7.5 cm×1.5 cm(内径),内装4 cm高无水硫酸钠。
4.6 锥形瓶:具磨口塞,100 mL。
4.7 浓缩瓶:具磨口塞,100 mL。
5 分析步骤
5.1 提取
取代表性样品,将其剪碎至5 mm×5 mm以下,混匀。称取5.0 g(精确至0.01 g)试样,置于100 mL具塞锥形瓶中,加入50 mL正己烷,于超声波发生器中提取20 min。将提取液过滤。残渣再用 30 mL正己烷超声提取5 min,合并滤液,经无水硫酸钠柱脱水后,收集于100 mL浓缩瓶中,于40℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干,用正己烷溶解并定容至5.0 mL,供气相色谱测定或气相色谱-质谱确证和测定。
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