3.1 丙酮:重蒸馏。
3.2 石油醚:沸程60~ 90℃,重蒸馏。
3.3 2-萘酚标准器:纯度≥99%。
3.4 2-萘酚标准溶液:准确称取适量的2-萘酚标准品,用少量的丙酮溶解,并以石油醚配制成浓度为100 μg/mL的标准储备液,根据需要再用石油醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。
4 仪器
4.1气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。
4.2 超声波发生器:工作频率40 kHz。
4.3 旋转蒸发器。
4.4 锥形瓶:具磨口塞,250 mI。
4.5 梨形瓶:250 mL。
4.6 微量注射器:10μL。
5 分析步骤
5.1 提取
取10 g代表性的试样,剪碎至5 mm×5 mm以下,混合,从混合样中称取1. 0 g (精确至0.01g)试样两份(供平行试验用),置于250 mL具塞锥形瓶中,加入50 mL丙酮-石油醚(1十4),于超声波水浴中提取15 min。将提取液抽滤,残渣再用50 mL丙酮-石油醚(1+4)继续超声提取5 min,将滤液并入250 mL梨形瓶中,于40℃水浴中旋转浓缩至近干,用石油醚溶解并定容至5.0 mL,供气相色谱-质谱测定和确证。
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