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GB/T 18413-2001 纺织品 2-萘酚残留量的测定

1 范围
      本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC/MSD)测定纺织品中2-萘酚残留量的方法。
      本标准适用于各种纺织材料及其产品中2-萘酚残留量的测定和确证。
2 原理
      
试样经丙酮-石油醚(1+4)超声波提取,浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/ MSD)测定,外标法定量,采用选择离子检测进行确证。
3 试剂
      
 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为二级水。

3.1 丙酮:重蒸馏。

3.2 石油醚:沸程60~ 90℃,重蒸馏。
3.3 2-萘酚标准器:纯度≥99%。

3.4 2-萘酚标准溶液:准确称取适量的2-萘酚标准品,用少量的丙酮溶解,并以石油醚配制成浓度为100 μg/mL的标准储备液,根据需要再用石油醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。
4 仪器
4.1气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。
4.2 超声波发生器:工作频率40 kHz。
4.3 旋转蒸发器。
4.4 锥形瓶:具磨口塞,250 mI。
4.5 梨形瓶:250 mL。

4.6 微量注射器:10μL。
5 分析步骤

5.1 提取
      取10 g代表性的试样,剪碎至5 mm×5 mm以下,混合,从混合样中称取1. 0 g (精确至0.01g)试样两份(供平行试验用),置于250 mL具塞锥形瓶中,加入50 mL丙酮-石油醚(1十4),于超声波水浴中提取15 min。将提取液抽滤,残渣再用50 mL丙酮-石油醚(1+4)继续超声提取5 min,将滤液并入250 mL梨形瓶中,于40℃水浴中旋转浓缩至近干,用石油醚溶解并定容至5.0 mL,供气相色谱-质谱测定和确证。


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