警告―使用GB/T 18414的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 18414的本部分规定了采用气相色谱一电子俘获检测器(GC-ECD)测定纺织品中含氯苯酚 (2,3,5,6一四氯苯酚和五氯苯酚)及其盐和酯的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 18414的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管(eqv ISO 648:1977)
3 原理
用丙酮提取试样,提取液浓缩后用碳酸钾溶液溶解,经乙酸配乙酞化后以正己烷提取,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 丙酮。
4.2 正己烷。
4.3 乙酸酐。
4.4 无水硫酸钠:650 ℃灼烧4 h,冷却后贮于干燥器中备用。
4.5 碳酸钾溶液:0.1 mol/L水溶液,取13.8 g无水碳酸钾溶于水中,定容至1 000 mL。
4.6 硫酸钠溶液:20 g/L。
4.7 2,3,5,6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品:纯度均≥99%,见附录A。
4.8 标准储备溶液:分别准确称取适量的2,3,5,6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品,用碳酸钾溶液配制成浓度为100 μg/mL的标准储备液。
4.9 混合标准工作溶液:根据需要用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。
注:标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期6个月,混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期3个月。
5 仪器与设备
5.1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器(ECD)。
5.2 超声波发生器:工作频率40 kHz。
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