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HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法

警告:试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定,目标物包括:α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p'-DDT、异狄氏剂酮、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。通过验证,其他有机氯农药也可适用本标准。

当取样量为20.0g,浓缩后定容体积为1 .0 ml时,采用全扫描方式测定,方法检出限为 0.02 mg/kg~0.09 mg/kg,测定下限为0.08 mg/kg~0.36 mg/kg。详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输

      GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析

      HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法

      HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

      HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

  土壤或沉积物中的有机氯农药采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅酸镁柱或凝胶渗透色谱),对提取液净化,再浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。根据标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性。内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。

4.1 丙酮(C3H6O):农残级。

4.2 正己烷(C6H14):农残级。

4.3 二氯甲烷(CH2C12):农残级。

4.4 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级。

4.5 环己烷(C6H12):农残级。

4.6 乙醚(C4H10O):农残级


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