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HJ 780-2015 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法

1 适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的波长色散x射线荧光光谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的测定,包括砷(As)、钡 (Ba)、溴(Br)、饰(Ce)、氯(Cl)、钴Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、稼(Ga)、铪(Hf)、镧(La)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、铷(Rb)、硫(S)、钪(Sc)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、钒(v)、(Y)、锌(Zn)、(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。

本方法22种无机元素的检出限为1.0 mg/kg~50.0 mg/kg,测定下限为3.0 mg/kg~150 mg/kg; 7种氧化物的检出限为0.05%~0.27%,测定下限为0.15%~0.81%。详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集、贮存与运输

      GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分沉积物分析

      HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

土壤或沉积物样品经过衬垫压片或铝环(或塑料环)压片后,试样中的原子受到适当的高能辐射激发后,放射出该原子所具有的特征x射线,其强度大小与试样中该元素的质量分数成正比。通过测量特征x射线的强度来定量分析试样中各元素的质量分数。

4 干扰和消除

4.1 试样中待测元素的原子受辐射激发后产生的x射线荧光强度值与元素的质量分数及原级光谱的质量吸收系数有关。某元素特征谱线被基体中另一元素光电吸收,会产生基体效应(即元素间吸收一增强效应)。可通过基本参数法、影响系数法或两者相结合的方法(即经验系数法)进行准确的计算处理后消除这种基体效应(见附录B)。

4.2 试样的均匀性和表面特征均会对分析线测量强度造成影响,试样与标准样粒度等保持一致,则这些影响可以减至最小甚至可忽略不计。

4.3 用干扰校正系数校正谱线重叠干扰(见附录B)。重叠干扰校正系数计算方法:通过元素扫描,分析与待测元素分析线有关的干扰线,确定参加谱线重叠校正的干扰元素;利用标准样品直接测定干扰线校正x射线强度的方法,求出谱线重叠校正系数。

 

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