警告:氢氰酸和氰化物属于剧毒物质。在酸性溶液中,剧毒的氢氰酸气体(带有刺鼻的杏仁味)会挥发出来。故除非是在特定步骤下进行实验,否则不应酸化样品。整个实验过程应在通风橱内进行,实验人员在处理被污染的样品时应戴上合适的防毒面具。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10 g,异烟酸一巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg,测定下限为0.04 mg/kg;异烟酸-吡唑琳酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg,测定下限为0.16 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ484 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
氰化物 cyanide
是指在pH=4介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物,不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钻氰络合物。
3.2
总氰化物 total cyanide
是指在pH<2磷酸介质中,二价锡和二价铜存在下,加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物,铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物。
4 方法原理
4.1 异烟酸一巴比妥酸分光光度法
试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应,经水解后生成戊烯二醛,最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物,该物质在600 nm波长处有最大吸收。
4.2 异烟酸一吡唑琳酮分光光度法
试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应,经水解后生成戊烯二醛,最后与毗哩琳酮反应生成蓝色染料,该物质在638 nm波长处有最大吸收。
5 干扰和消除
当试样微粒不能完全在水中均匀分散,而是积聚在试剂一空气表面或试剂一玻璃器壁界面时,将导致准确度和精密度降低,可在蒸馏前加5 ml乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定,蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。
试料中酚的含量低于500 mg/L时不影响氰化物的测定。
油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
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下载地址:《HJ 745-2015 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法》