警告―使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱检测器法(GC/MS)检测纺织产品上氯化苯和氯化甲苯(见附录 A)残留量的方法。
本标准适用于纺织产品。
2 原理
用二氯甲烷在超声波浴中萃取试样上可能残留的氯化苯和氯化甲苯,采用气相色谱一质谱检测器法 (GC/MS)对萃取物进行定性、定量测定。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。
3.1 二氯甲烷。
3.2 氯化苯和氯化甲苯标准溶液的制备
3.2.1 标准储备溶液(2000 mg/L)
用附录A所列的标准物质配制每种物质浓度为2000 mg/L的二氯甲烷标准储备溶液,有效期一年。
3.2.2 标准中间溶液A (80 mg/L)
分别移取10mL浓度为2000 mg/L的各种物质的标准储备溶液于250 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,每三个月配制一次。
3.2.3 标准中间溶液B (10 mg/L)
移取25mL浓度为80 mg/L的标准中间溶液A于200 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,每三个月配制一次。
3.2.4 标准工作溶液(0.1 mg/L)
移取1mL浓度为10mg/L的中间标准溶液B于100 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,每月配制一次。
注:所有标准溶液均需在4℃下避光保存,可根据需要配制成其他合适的浓度。
4 仪器
4.1 气相色谱仪:配有质量分析检测器(GC/MSD)。
4.2 超声波发生器:工作频率40 kHz。
4.3 提取器:由硬质玻璃制成,管状,具塞。如50 mL带旋盖的玻璃试管。
4.4 0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头。
5 分析步骤
5.1 样品的制备和萃取
从实验室样品中取10 g有代表性的试样,剪碎至5 mm×5 mm以下,混匀。
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