警告―使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用气相色谱一质量选择检测器（GC-MSD）测定纺织产品中多氯联苯（见附录A）残留量的方法。
本标准适用于纺织产品。
2 原理
用正己烷在超声波浴中萃取试样上可能残留的多氯联苯，用配有质量选择检测器的气相色谱仪 (GC-MSD）进行测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均应为分析纯。
3.1 正己烷。
3.2 多氯联苯标准溶液
3.2.1 标准储备溶液（100mg/L)：用附录A所列的多氯联苯标准物质，配制每种物质有效浓度为100mg/L的正己烷标准储备溶液。
3.2.2 标准工作溶液（10mg/L)：从标准储备溶液中取1 mL置于容量瓶中，用正己烷定容至10 mL。可根据需要配制成其他合适的浓度。
注：标准溶液在4℃下避光保存，储备溶液有效期一年，工作溶液有效期3个月。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。
4.2 超声波发生器：工作频率40 kHz。
4.3 提取器：由硬质玻璃制成，具磨口塞或带4.4旋盖，50 mL, 0.45 μm有机相针式过滤器。
4.5 真空旋转蒸发器。
5 分析步骤
5.1 萃取液的制备
取有代表性的样品，剪碎至5 mm×5mm以下，混匀。从混合样中称取2g试样，精确至0.01g，置于提取器中。
准确加人20 mL正己烷于提取器(4. 3)中，置于超声波发生器(4. 2)中提取15min，将提取液转移到另一提取器中，残渣分两次重复上述步骤在超声波浴中提取，合并提取液于圆底烧瓶中。
将上述收集的盛有正己烷提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于40℃左右低真空下浓缩至近1mL后，用氮气吹至近干，再用正己烷溶解并定容至1.0 mL，作为样液供气相色谱-质谱测定。
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下载地址：《GB/T 20387-2006 纺织品 多氯联苯的测定》
