警告―使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用气相色谱一质量选择检测器（GC-MSD）测定腈纶纤维中丙烯腈残留量的方法。
本标准适用于腈纶纤维。
2 原理
采用固相微萃取装置萃取试样上残留的丙烯腈，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC-MSD) 测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂。
3.1 甲醇。
3.2 丙烯腈标准品：纯度≥99%,CAS No. 107-13-1，分子量53。
3.3 丙烯腈标准储备溶液(1000 mg/L)：在已准确称量过的含有适量甲醇(3. 1)的100 mL容量瓶中称人100 mg丙烯腈标准品，精确至0.1 mg，用甲醇稀释至刻度，配成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。
3.4 丙烯腈标准工作溶液（10 mg/L)：吸取1 mL标准储备溶液置于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。根据需要可配制成其他合适的浓度。现配现用。
注：标准储备溶液在4℃条件下保存，有效期为一周。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。
4.2 固相微萃取装置：SPME纤维，85μm Polyacrylate Coating或相当者。
4.3 微量注射器：10μL。
4.4 样品瓶：40 mL透明螺纹口瓶，配有聚四氟乙烯（PTFE）隔垫。
4.5 恒温烘箱：可于（(60士2)℃恒温。
5 分析步骤
5.1 固相微萃取
准确称取2. 0 g（精确至0.01 g）试样，置于40 mL样品瓶(4. 4)内，封口。将样品瓶置于（60±2) ℃ 的恒温烘箱(4. 5)内，30 min后取出，固定好样品瓶，将固相微萃取针管穿透样品瓶隔垫插人瓶中，推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头置于试样上方1mm为宜，再放置在（60±2)℃烘箱内15 min，完成吸附。
5.2 测定
5.2.1 气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
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