1 范围
本标准规定了皮革五金配件中镍释放量的测定方法。
本标准适用于各类皮革五金配件。
2 原理
将试样浸入人工汗液一星期。溶人人工汗液的镍离子浓度用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法或其他适当的分析方法测定。镍释放量的单位为微克每平方厘米周[μg/(cm2・周)〕。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
3.1 去离子水,电导率不大于1μS/cm,
3.2 氯化钠。
3.3 DL-乳酸,质量分数大于0.88,ρ=1.21g/mL。
3.4 尿素。
3.5 氨水,质量分数为0.25,ρ=0.91 g/mL。
3.6 稀氨水,质量分数为0.01。将氨水(3.5)10 mL置于预先装有100 mL水的250 mL烧杯内,搅拌并冷却至室温,将溶液移入250 mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
3.7 硝酸,质量分数为0. 65 ,ρ= 1. 40 g/mL。
3.8 稀硝酸,质量分数约为0.05。将硝酸(3.7)30 mL置于预先装有350 mL水的500 mL烧杯内,搅拌并冷却至室温,将溶液移人500 mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
3.9 阴离子型表面活性剂,十二烷基苯磺酸钠或烷芳基磺酸钠。
3.10 除脂溶液,将阴离子型表面活性剂(3.9)5g溶入1 000 mL水中,也可使用中性除油剂。
3.11 蜡或漆(适用于电镀业),蜡或漆都应能在试样表面涂上一层或多层,目的是进行镍释放量的试验时防止镍从非测试表面逸出。
3.12 镍标准溶液,1 000μg/mL。
4 仪器和装置
pH计,精度为0.02 pH单位。
4.2 分析光谱仪,仪器经最优化后,能满足4. 2. 1和4. 2.2的要求。推荐使用原子吸收分光光度计(具有石墨炉原子化装置)或电感藕合等离子体发射光谱仪。
4.2.1 最低精度:对含镍量为0. 05 mg/I,的全基体校正溶液,10次测量的标准偏差不超过10%。
4.2.2 检测限:对一个含镍量选定为其吸,光度刚超过零浓度校正溶液吸光度的全基体溶液,进行10次测量的标准偏差的两倍作为检测限。在类似于最终测试溶液的基体中镍的检测限应不大于0.01 mg/L。
4.2.3 原子吸收分光光度计(具有石墨炉原子化装置),仪器工作参考条件为:波长232.0 nm,光谱带宽0.2 nm,灯电流10mA,积分时间4.0s。
4.2.4 电感藕合等离子发射光谱仪,仪器工作参考条件为:辅助气流量0. 5 L/min;泵速100r/min;积分时间,长波(>260 nm)5 s,短波(<260 nm) 10 s。参考分析波长:Ni 231.604 nm。
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