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SN/T 1654-2005 进出口皮革及皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚残留量的测定 乙酰化气相色谱法

1 范围

      本标准规定了皮革、皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚及其盐类残留量测定方法。

      本标准适用于各种皮革及其制品中2,3,5,6-四氯苯酚及其盐类残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

      GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

      QB/T 3812.1 皮革 试验室样品部位和标志

      QB/T 3812.2 皮革 物理性能测试片的空气调节

3 方法提要

皮革中残留的2,3,5,6-四氯苯酚及其盐类在碳酸钾溶液中形成钾盐而被提取至水相,提取液酸化后,用正己烷反提取。净化后,再用碳酸钾溶液提取至水相。加人乙酸酐生成2,3,5,6-四氯苯酚乙酯,最后再用正己烷提取。用气相色谱电子俘获检测器测定,内标法定量。

4 试剂

      除非另有说明,本标准所用蒸馏水或去离子水应符合GB/T 6682三级水的要求。

4.1 碳酸钾:分析纯。

4.2 碳酸钾溶液:0.1 mol/L,13.8 g碳酸钾溶解于1 000 mL蒸馏水中。

4.3 正己烷:分析纯。

4.4 硫酸ρ=1.84 g/cm3):分析纯。

4. 5 乙酸酐:分析纯。

4.6 2,3,5,6-四氯苯酚标准品:纯度>99%。

4.7 2,3,5,6-四氯苯酚标准储备液:100 μg/mL,用0.1 mol/L碳酸钾溶液配制。

4.8 艾氏剂内标溶液:用正己烷配制,浓度约为0.05 μg/mL。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器。

5.2 恒温振荡水浴。

5.3 旋涡混合器。

5.4 离心机。

5.5 锥形瓶:100 mL具磨口塞。

5.6 玻璃砂芯漏斗:2号。

5.7 微量注射器:10μL、100μL各一支。

 

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